药根碱检测

检测项目

1. 理化性质检测：

• 性状鉴别：外观、溶解度(参照ChP 2020通则0901)
• 熔点测定：熔程范围(标准值197-201℃)
• 比旋光度：[α]20D值(±2°范围)

2. 结构确证检测：

• 紫外光谱：特征吸收峰(λmax 225nm, 270nm)
• 红外光谱：官能团指纹区匹配(4000-400cm⁻¹)
• 核磁共振谱：1H-NMR/13C-NMR化学位移验证

3. 纯度与含量测定：

• 主成分含量：药根碱≥98.0%(HPLC法)
• 干燥失重：≤0.5%(105℃恒重法)
• 炽灼残渣：≤0.1%(参照USP<733>)

4. 杂质分析：

• 有关物质：巴马汀≤0.5%、小檗碱≤0.2%(EP 10.0)
• 单杂限度：≤0.1%
• 总杂质：≤1.0%

5. 残留溶剂检测：

• 甲醇残留：≤3000ppm(ICH Q3C)
• 二氯甲烷：≤600ppm
• 乙醚残留：≤5000ppm

6. 重金属检测：

• 铅(Pb)：≤5ppm(ICP-MS法)
• 砷(As)：≤2ppm
• 镉(Cd)：≤1ppm

7. 微生物限度：

• 需氧菌总数：≤1000cfu/g(ChP 1105)
• 霉菌酵母菌：≤100cfu/g
• 控制菌检查：沙门氏菌/大肠埃希菌(不得检出)

8. 稳定性测试：

• 加速试验：40℃/75%RH下含量变化率≤5%(ICH Q1A)
• 光照试验：4500Lux下有关物质增幅≤0.5%

9. 制剂特性检测：

• 溶出度：30min溶出量≥85%(桨法50rpm)
• 含量均匀度：RSD≤3.0%(ChP 0941)

10. 元素杂质检测：

• ICH Q3D元素：Cd/Pb/As/Hg/Cu/Ni(ICP-OES法)
• 钒(V)/钴(Co)：≤10ppm

检测范围

1. 植物原料： 黄藤根、金果榄等含药根碱药材，重点检测生物碱总量及农残

2. 提取物粉末： 药根碱粗提物及精制品，侧重纯度与溶剂残留控制

3. 化学对照品： 药根碱标准物质(CRM)，验证主成分含量及结构确证

4. 片剂/胶囊： 固体口服制剂，检测含量均匀度及溶出特性

5. 注射用原料： 无菌级药根碱，严控细菌内毒素(≤0.5EU/mg)

6. 外用凝胶： 透皮给药制剂，检测有关物质及防腐剂含量

7. 保健食品： 复方含药根碱产品，监控非法添加及有效成分标示量

8. 中间体： 合成工艺中间产物，监控反应副产物残留

9. 包材相容性样品： 药瓶/胶塞浸提液，检测浸出物迁移量

10. 稳定性研究样品： 加速/长期试验样品，跟踪关键质量属性变化

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法通则(系统适用性要求RSD≤2.0%)
• EP 10.0 2.2.29 液相色谱法(梯度洗脱程序)
• ICH Q2(R1) 分析方法验证(专属性/准确度验证)
• ISO 17226-3 质谱确证方法(特征离子碎片比对)
• AOAC 999.10 重金属测定(微波消解前处理)

国家标准：

• GB/T 30433-2013 液相色谱仪检定规程(柱温精度±0.5℃)
• ChP 2020 0512 高效液相色谱法(规定C18色谱柱)
• ChP 2020 0401 紫外-可见分光光度法(波长准确性±1nm)
• GB 5009.268-2016 元素测定(铅镉砷汞限量)
• ChP 2020 1105 非无菌产品微生物检查(薄膜过滤法)

方法差异说明：EP标准要求梯度洗脱时间较ChP延长20%；USP系统适用性RSD限值严于ChP 2%；ISO质谱确证需匹配至少3个特征离子碎片

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC H-Class(流速精度±0.1%，柱温箱控温范围4-90℃)

2. 三重四极杆质谱仪： SCIEX QTRAP 6500+(质量范围5-2000m/z，分辨率≥30,000)

3. 电感耦合等离子体质谱： Agilent 7900 ICP-MS(检出限Pb 0.01ppt，氦碰撞模式)

4. 紫外分光光度计： Shimadzu UV-2600i(波长范围190-900nm，带宽0.1-5nm可调)

5. 傅里叶变换红外光谱仪： Thermo Nicolet iS50(分辨率0.09cm⁻¹，DLATGS检测器)

6. 核磁共振波谱仪： Bruker AVANCE NEO 400MHz(1H观测频率400.13MHz，控温精度±0.01℃)

7. 自动熔点仪： BUCHI M-565(测量范围-10~400℃，升温速率0.1-20℃/min)

8. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000(测量范围0.01-3500μm，湿法分散)

9. 全自动溶出仪： Sotax AT 7smart(溶出杯垂直度≤0.5°，转速误差±1rpm)

10. 微生物限度检测系统： Milliflex Quantum(过滤孔径0.22μm，培养温度控制±0.5℃)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于药根碱检测相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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