妊娠双烯醇酮醋酸酯检测

检测项目

结构确证：

• 红外光谱：特征吸收峰匹配度≥95%(参照USP〈197K〉)
• 核磁共振氢谱：化学位移偏差≤0.03ppm

纯度分析：

• 有关物质：单杂≤0.10%，总杂≤0.50%(HPLC法)
• 异构体比例：17α/17β构型比值≥98:2

理化性质：

• 熔点：198℃~202℃(差示扫描量热法)
• 比旋度：+28°至+32°(c=1,CHCl3)

残留溶剂：

• 甲醇≤3000ppm，丙酮≤5000ppm(GC-FID法)
• 二氯甲烷≤600ppm

重金属：

• 铅≤5ppm，砷≤3ppm(ICP-MS法)
• 汞≤1ppm

微生物限度：

• 需氧菌总数≤100CFU/g(EP2.6.12)
• 霉菌酵母菌≤50CFU/g

含量测定：

• 主成分含量≥98.5%(HPLC-UV，280nm)
• 水分含量≤0.5%(卡尔费休法)

稳定性：

• 加速试验：40℃/75%RH条件下杂质增长≤0.2%
• 长期试验：25℃/60%RH条件下含量降幅≤1.0%/24月

手性纯度：

• 手性异构体≤0.15%(手性HPLC法)
• 旋光度线性范围验证

元素杂质：

• 镉≤2ppm，钴≤5ppm(ICHQ3D)
• 镍≤20ppm

检测范围

1.原料药：合成终产物，重点检测结晶溶剂残留及晶型一致性

2.合成中间体：16-DPA醋酸酯等前体，监控缩酮化副产物残留

3.口服固体制剂：片剂/胶囊，检测溶出度与降解杂质相关性

4.注射用无菌粉末：细菌内毒素≤0.50EU/mg(凝胶法)

5.起始物料：薯蓣皂素等植物提取物，控制皂苷类干扰物

6.包材相容性样品：丁基胶塞浸出物中抗氧剂迁移量检测

7.工艺杂质：脱氢副产物(△9,11-异构体)限量控制

8.降解产物：强制降解试验生成的氧化双烯醇酮

9.参比制剂：体外溶出曲线相似性比对(f2≥50)

10.清洁验证样品：生产设备表面残留量≤10μg/cm²

检测方法

国际标准：

• USP〈621〉色谱系统适应性要求
• EP2.2.29液相色谱-质谱联用法
• ICHQ2(R1)分析方法验证指南

国家标准：

• ChP2020四部0512高效液相色谱法(流动相梯度差异)
• GB/T29249-2012电子天平精密称量规范(精度±0.01mg)
• GB5009.268-2016元素ICP-MS检测(检出限低于EP标准)

方法差异说明：EP标准要求残留溶剂检测限低至2ppm，而ChP常规限值为10ppm；USP强制要求进行光解稳定性试验，国家标准无此专项。

检测设备

1.超高效液相色谱仪：ACQUITYUPLCH-Class(分辨率≥1.7μm，柱温控±0.5℃)

2.气相色谱质谱联用仪：7890B-5977BGC/MSD(EI源，质量范围1.6-1050m/z)

3.电感耦合等离子体质谱仪：NexION2000(检出限0.01ppt)

4.傅里叶变换红外光谱仪：NicoletiS50(分辨率0.25cm⁻¹)

5.核磁共振波谱仪：AVANCENEO600MHz(氘代试剂锁定精度±0.001ppm)

6.差示扫描量热仪：DSC2500(温度精度±0.1℃，升温速率0.1-100℃/min)

7.全自动旋光仪：P2000(波长589nm，精度±0.002°)

8.激光粒度分析仪：Mastersizer3000(量程0.01-3500μm)

9.稳定性试验箱：BINDERKBF720(温控±0.5℃，湿度±1%)

10.顶空进样器：PALRTC120(振荡精度±0.1mm)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于妊娠双烯醇酮醋酸酯检测相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

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6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

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报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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