盐酸小檗碱检测

检测项目

含量测定：

• 主成分含量：盐酸小檗碱≥98.0%(ChP 2020通则0401)
• 异构体比例：小檗红碱≤0.5%(EP 10.7)

有关物质：

• 单杂控制：任何未知杂质≤0.10%(ICH Q3B)
• 总杂控制：杂质总和≤1.0%(USP-NF 2023)

残留溶剂：

• 甲醇残留：≤3000ppm(GC-FID法，ICH Q3C)
• 二氯甲烷：≤600ppm(GB 5009.262-2020)

理化性质：

• 干燥失重：≤5.0%(105℃恒重法)
• 灼烧残渣：≤0.1%(ChP 0841)

重金属检测：

• 铅含量：≤10mg/kg(ICP-MS法)
• 砷盐检测：≤2ppm(Ag-DDC法)

微生物限度：

• 需氧菌总数：≤10³ CFU/g(ChP 1105)
• 霉菌酵母菌：≤10² CFU/g(USP <61>)

晶型鉴别：

• 晶型一致性：X射线衍射匹配度≥95%(JP 18)
• 热稳定性评估：DSC熔程检测(EP 2.2.34)

溶出度测定：

• 片剂溶出：30分钟溶出量≥85%(桨法50rpm)
• 胶囊崩解：≤15分钟(ChP 0921)

包材相容性：

• 吸附试验：主成分损失率≤5.0%
• 迁移物检测：GC-MS定性筛查

生物活性：

• 抗菌效价：金黄色葡萄球菌MIC≤8μg/mL
• α-葡萄糖苷酶抑制率：IC50≤0.15mg/mL

检测范围

1. 化学原料药： 合成及天然提取盐酸小檗碱，重点检测有机溶剂残留及晶型纯度

2. 片剂/胶囊： 肠溶片、缓释胶囊等固体制剂，核心检测溶出曲线及含量均匀度

3. 中药饮片： 黄连、黄柏等药材，侧重生物碱总量及农残筛查

4. 植物提取物： 标准化提取物，检测小檗碱类物质群比例

5. 消毒制剂： 外用洗剂、凝胶，强化微生物限度及防腐效能

6. 兽用药品： 水产用粉剂，重点检测重金属及非法添加物

7. 保健食品： 降糖类胶囊，监控非法添加化学药物

8. 化妆品原料： 控油祛痘成分，检测致敏源及皮肤刺激性

9. 医药中间体： 合成前体物质，把关关键杂质传递

10. 包装材料： 直接接触药品的PVC/PVDC复合膜，考察主成分吸附行为

检测方法

国际标准：

• USP-NF <621> 色谱系统适应性要求(相对保留时间允差±2%)
• EP 10.7 2.2.29 盐酸小檗碱含量测定(流动相乙腈-磷酸盐缓冲液比例差异)
• ISO 17025 检测方法验证通用规范

国家标准：

• ChP 2020 0512 高效液相色谱法(色谱柱要求C18,5μm)
• GB/T 22286-2020 植物源性食品中生物碱检测(前处理差异)
• YBB 00142002 药用复合膜通则(迁移试验温度设定差异)

方法差异说明：ChP采用0.1%磷酸水溶液缓冲体系，EP要求三乙胺缓冲液；USP规定系统适应性RSD≤1.0%，ChP要求≤2.0%

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC H-Class(二极管阵列检测器，波长范围190-800nm)

2. 气相色谱质谱联用仪： Agilent 8890/5977B GC-MS(EI源，质量范围10-1050amu)

3. 电感耦合等离子体质谱仪： PerkinElmer NexION 2000(检出限0.1ppt)

4. 全自动溶出仪： Sotax AT7 smart(符合2020版ChP四法要求)

5. 粉末X射线衍射仪： PANalytical Empyrean(2θ范围3-80°，步长0.02°)

6. 差示扫描量热仪： TA Instruments DSC 250(温度精度±0.1℃)

7. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000(量程0.01-3500μm)

8. 微生物定量系统： Merck Milliflex Quantum(滤膜孔径0.45μm)

9. 超高效合相色谱仪： Waters UPC²(CO2载气压力范围1500-6000psi)

10. 近红外光谱仪： Bruker Matrix-F(波数范围12000-4000cm⁻¹)

11. 自动水分滴定仪： Metrohm 899 Coulometer(检出限10μg水)

12. 全自动崩解仪： ERWEKA ZT322(升降频率30±2次/分)

13. 生物安全柜： Esco Airstream AC2-4S1(ISO 5级洁净度)

14. 荧光显微镜： Olympus BX53(激发波长365nm)

15. 稳定性试验箱： Binder KBF720(温湿度范围0-70℃/10-80%RH)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于盐酸小檗碱检测相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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