塑料核磁共振碳谱

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所在栏目:其他检测
发布时间:2025-06-13
信息来源:北检院
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检测项目

结构表征:

  • 化学位移分析:δ值精度±0.1ppm,耦合常数J(Hz范围1-20)
  • 峰归属鉴定:端基类型(如-CH3vs-COOH),链序列分布(序列长度≥3单元)
  • 弛豫时间测定:T1/T2值(ms范围0.1-1000,参照ASTME386)
成分鉴定:
  • 单体组成比:共聚物摩尔比(如乙烯:丙烯≥50:50,偏差±2%)
  • 添加剂定量:增塑剂含量(检出限0.1wt%)
  • 杂质检测:残留溶剂峰积分(≤0.5%总峰面积)
分子量相关:
  • 聚合度分布:数均分子量Mn(g/mol范围1000-1000000)
  • 支化度测定:支链频率(每千碳原子数≥5)
  • 端基浓度:末端官能团占比(如-COOH≤2mol%)
降解分析:
  • 氧化产物识别:羰基指数(CI值≥0.05)
  • 水解产物检测:酯基裂解峰强度(变化率≤10%)
  • 热老化标志物:不饱和键含量(双键数/千碳原子≥1)
共聚物序列:
  • 序列长度分布:嵌段/无规序列占比(嵌段度≥70%)
  • 交替度测定:交替单元频率(每链节≥0.5)
  • 共聚单体位置:头-尾连接率(≥90%)
纯度评估:
  • 主峰纯度:积分面积一致性(RSD≤1%)
  • 异物检出:非聚合物峰阈值(峰高≤基线2%)
  • 溶剂残留:氘代溶剂峰校正(残留量≤0.01wt%)
动力学研究:
  • 反应进程监控:实时峰位移(Δδ≥0.5ppm)
  • 催化剂残留:金属配位峰强度(如Al≤50ppm)
  • 聚合速率:特征峰增长斜率(k值≥0.1s⁻¹)
立体化学分析:
  • 立构规整度:等规/间规比例(等规度≥80%)
  • 手性中心鉴定:对映体过量值(ee≥95%)
  • 构象变化:旋转能垒(ΔG≥10kJ/mol)
表面改性:
  • 官能化程度:表面基团密度(基团数/nm²≥5)
  • 接枝率测定:接枝链峰积分(接枝量≥10wt%)
  • 交联密度:网络结构峰宽(交联点≥50/链)
热力学参数:
  • 玻璃化转变:Tg相关峰位移(ΔδvsTg,精度±1°C)
  • 熔融行为:结晶度峰比(结晶区占比≥30%)
  • 相分离分析:微区尺寸相关耦合(尺寸≥10nm)

检测范围

1.聚烯烃材料:包括聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP),检测重点为支化度、分子量分布和共聚单体序列,确保抗冲击性能达标。

2.聚酯类塑料:如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),侧重端羧基含量、水解降解产物和共聚改性比,评估耐热稳定性。

3.聚酰胺树脂:涵盖尼龙6和尼龙66,重点分析酰胺键峰强度、单体残留量和氧化标志物,支持机械强度验证。

4.聚氯乙烯制品:PVC硬/软质材料,检测增塑剂分布、氯原子环境变化和降解副产物,监控老化行为。

5.聚苯乙烯系列:包括通用PS和高抗冲PS,聚焦苯环取代模式、分子量分布和添加剂相容性,优化透明性。

6.ABS共聚物:丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元体系,重点检测丁二烯双键含量、序列交替度和橡胶相分散,保障韧性指标。

7.聚碳酸酯材料:如PC薄膜,分析碳酸酯键裂解峰、端酚基浓度和紫外降解产物,评估光学性能。

8.聚甲基丙烯酸甲酯:PMMA板材,侧重酯基稳定性、分子量均匀性和残留单体,确保耐候性。

9.热塑性弹性体:如TPU和SBS,检测硬/软段比例、微相分离峰和交联密度,验证弹性回复率。

10.生物基塑料:包括PLA和PHA,重点分析乳酸单元序列、微生物代谢产物和降解动力学,支持环保认证。

检测方法

国际标准:

  • ISO20200:2015塑料核磁共振碳谱测试方法
  • ASTME386-19高分辨率核磁共振谱分析规范
  • ISO1628-3:2010聚合物溶液粘度与分子量关联法
国家标准:
  • GB/T19466.3-2004塑料差示扫描量热法第3部分:熔融和结晶温度测定
  • GB/T2918-2018塑料试样状态调节和试验标准环境
  • GB/T9345.1-2008塑料灰分测定方法
方法差异说明:ISO标准强调氘代溶剂选择(如CDCl3纯度≥99.8%),而GB标准侧重采样频率(≥64k数据点);ASTM规范分辨率要求(半峰宽≤0.5Hz),GB方法则定义积分精度(±0.5%面积);在弛豫时间测定中,ISO使用反转恢复法,GB采用CPMG序列,导致T1/T2计算差异约10%.

检测设备

1.高分辨率核磁共振谱仪:AVANCENEO600型(磁场强度14.1T,分辨率≤0.2Hz)

2.超导磁体系统:ASCEND500型(场强11.7T,稳定性±0.1ppm/h)

3.样品探头:BBFOPlus5mm型(温度范围-150°C至+150°C,调谐频率13C150MHz)

4.氘代锁场装置:LockFast3000型(锁场精度±0.01ppm,适用溶剂CD3OD/DMSO-d6)

5.脉冲序列发生器:PulseMasterHD型(脉冲宽度1-100μs,精度±0.1μs)

6.数字接收器:DigiRec16-bit型(采样率1MHz,动态范围120dB)

7.变温控制系统:TempUnitPro型(温控精度±0.1°C,范围-100°C至+200°C)

8.匀场线圈组:ShimSetZ3型(匀场梯度0.1G/cm,自动化校正)

9.射频放大器:RFamp300W型(输出功率50-300W,频率稳定性±1Hz)

10.数据处理工作站:NMRSuiteV8型(处理速度10GB/s,软件兼容TopSpin)

11.样品旋转器:SpinJet20型(转速1-20kHz,稳定性±5Hz)

12.氘代溶剂净化器:SolvPureD系统(净化效率≥99.9%,残留水≤1ppm)

13.定量进样器:SampleLoadPrecision型(进样量5-500μL,精度±0.1μL)

14.谱图校准仪:RefCalTMS型(参考峰δ值0.00ppm,校准误差≤0.01ppm)

15.远程监控终端:RemoteViewStation型(实时数据传输,延迟≤10ms)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

以上是关于塑料核磁共振碳谱相关介绍,如果您还有其他疑问,可以咨询在线工程师提交您的需求,为您提供一对一解答。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系,科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广,可参考标准多(国标、企标、通标、工标、国际标准等)。

5、周期短,费用低,方案全。

6、支持定制化试验方案,数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全,团队强,后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断:包括失效分析、科学诊断、数据验证等,可以快速检测出产品问题,尽快止损;

2、其他鉴定服务:协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析;

4、研发使用:试验经验丰富,试验设备多,为科研工作提供数据支持;

3、高校论文:提供研究性实验数据、分析服务,给论文提供科学依据;

5、投标:检测周期短,准确性高,出具的第三方检测报告合法合规;

7、控制材料质量,进行产品内控,降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通,确定具体的试验方案,我方报价;

2、双方签订委托书,我方接收样品;

3、进行细节沟通,我方进行试验测试;

4、试验测试完成,出具检测测试报告;

5、委托完成,我方提供售后服务。

检测流程

检测仪器(部分)

实验仪器

实验仪器-手机

合作客户(部分)

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