PTA苯甲酸杂质分析

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所在栏目：其他检测
发布时间：2025-06-13
信息来源：北检院
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检测项目

有机杂质分析：

4-CBA含量：检测限≤1ppm、定量限≤5ppm(参照ASTMD5831)
对甲苯甲酸含量：相对标准偏差≤2%、浓度范围0.5-100μg/g
芳香酸总量：总酸值≥99.5%、残留溶剂≤0.1%

无机杂质检测：

金属离子含量：铁离子≤1mg/kg、铬离子≤0.5mg/kg(参照ISO13885)
灰分测定：灰分含量≤0.01%、灼烧残留≤50ppm
水分检测：卡尔费休法水分≤0.05%、相对湿度≤5%

物理性能测试：

熔点测定：纯度区间258-261℃、熔程宽度≤1.0℃
密度分析：相对密度1.510±0.005g/cm³、颗粒密度偏差≤0.5%
颗粒度分布：D50粒径≤100μm、分布宽度指数≤1.2

色谱分析指标：

高效液相色谱(HPLC)保留时间：误差≤0.1min、峰面积重现性RSD≤1.0%
气相色谱(GC)分离度：分辨率≥1.5、载气流速偏差±0.2mL/min
薄层色谱(TLC)迁移率：斑点Rf值0.3-0.7、显色强度≥95%

光谱分析指标：

UV吸收光谱：最大吸收波长242nm±2nm、吸光度线性R²≥0.999
红外光谱(FTIR)：特征峰强度偏差≤3%、波数精度±2cm⁻¹
原子吸收光谱：检出限≤0.01μg/mL、标准曲线斜率误差≤5%

酸值测定：

总酸值：滴定终点pH8.3±0.1、酸值范围650-660mgKOH/g
游离酸含量：偏差≤0.1%、计算方法参照GB/T5530
中和值：等效碱消耗量≤0.5mmol/g、重复性误差≤2%

挥发性杂质检测：

溶剂残留：甲醇≤10ppm、乙酸乙酯≤5ppm(参照USP<467>)
挥发分含量：加热失重≤0.2%、105℃恒重时间≤60min
气体释放量：顶空气相色谱峰面积变异系数≤3.0%

稳定性测试：

热稳定性：热重分析失重≤0.5%(300℃)、氧化诱导时间≥30min
光稳定性：UV照射后杂质增量≤1%、波长254nm辐照剂量100kJ/m²
储存稳定性：加速老化40℃杂质变化率≤2%/月、湿度75%RH测试

颗粒特性分析：

粒径分布：激光衍射法D90≤150μm、跨度指数≤1.5
流动性测试：休止角≤30°、压缩度≤15%
比表面积：BET法值0.5-1.0m²/g、孔隙率≤5%

微生物限度：

总菌落计数：≤100CFU/g、无菌测试阴性率≥99%
霉菌酵母检测：≤10CFU/g、培养时间48-72h
内毒素含量：≤0.25EU/mg、鲎试剂法参照USP<85>

检测范围

1.工业级PTA：用于聚酯纤维生产，重点检测4-CBA残留量和金属离子含量，确保催化反应效率。

2.食品级PTA：适用于食品包装材料，侧重检测溶剂残留和微生物限度，保障食品安全性。

3.医药级PTA：用于药品辅料，重点分析有机杂质纯度和热稳定性，满足药典标准要求。

4.回收PTA废料：处理工业废弃物，检测重点为灰分含量和挥发性杂质，评估再生利用可行性。

5.PTA中间体：氧化反应产物，侧重检测酸值和不纯物分布，监控工艺转化率。

6.高纯度PTA：电子级应用，重点测试水分和颗粒度分布，确保无颗粒污染风险。

7.PTA母液：结晶母液样品，检测重点为芳香酸总量和色谱分离度，优化回收过程。

8.PTA固体样品：粉末形态，侧重物理性能如密度和流动性，评估储存和运输稳定性。

9.PTA溶液样品：溶解于溶剂中，重点检测溶剂残留和UV吸收，控制溶液浓度一致性。

10.改性PTA：共聚物应用，检测重点为酸值变化和热稳定性，验证修饰效果。

检测方法

国际标准：

ASTMD5831高效液相色谱法测定PTA中4-CBA含量
ISO13885气相色谱法分析有机溶剂残留
USP<467>挥发性杂质顶空检测方法
ISO659滴定法测定酸值参数
ASTME313白度指数测定方法

国家标准：

GB/T5530食用油酸值测定法(用于PTA酸值检测)
GB/T6679固体化工产品采样方法(适用于PTA粉末)
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T5009食品中水分测定方法(卡尔费休法)
GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体光谱法

方法差异说明：例如，ASTMD5831使用HPLC流动相为甲醇-水体系，而GB/T9722采用乙腈-水体系，导致洗脱时间差异；ISO13885规定GC载气为氦气，GB/T9722允许氮气替代；USP<467>顶空平衡温度为80℃，GB标准为70℃，影响挥发物检测灵敏度；酸值滴定中ASTM方法使用酚酞指示剂，GB/T5530采用电位滴定法，精度更高。