高效液相色谱法(HPLC)纯度检测

检测项目

主成分纯度测定：

• 主峰面积百分比：纯度≥98.5%(参照USP<621>)
• 保留时间一致性：RSD≤2.0%(参照EP2.2.46)
• 峰对称因子：0.8-1.5(参照ICHQ2(R1))

杂质分析：

• 指定杂质定量：限量≤0.1%(参照USP<476>)
• 未知杂质筛查：检测限≤0.05%
• 总杂质计算：总和≤1.0%(参照EP2.2.46)

残留溶剂检测：

• 甲醇残留：限量≤3000ppm(参照ICHQ3C)
• 乙腈残留：限量≤410ppm
• 二氯甲烷残留：限量≤600ppm

重金属杂质测定：

• 铅含量：限量≤10ppm(参照USP<232>)
• 镉含量：限量≤5ppm
• 汞含量：限量≤1ppm

水分含量分析：

• 卡尔费休水分：范围0.1%-5.0%(参照EP2.5.12)
• 干燥失重：RSD≤5.0%

降解产物检测：

• 酸降解杂质：限量≤0.2%
• 碱降解杂质：限量≤0.2%
• 氧化降解杂质：限量≤0.1%

手性纯度评价：

• 对映体过量值：ee≥99.0%(参照USP<621>)
• 非对映体比例：RSD≤2.0%

含量均匀性检测：

• 单位剂量含量：RSD≤6.0%(参照USP<905>)
• 批次间变异：偏差≤5.0%

稳定性指示方法：

• 强制降解分离度：Rs≥2.0(参照ICHQ1A)
• 峰纯度指数：≥990

系统适用性测试：

• 理论板数：≥2000
• 拖尾因子：0.9-1.2(参照EP2.2.46)
• 重复性RSD：≤2.0%

检测范围

1.药品原料药：检测主成分纯度及工艺相关杂质，重点评估降解产物的限量。

2.食品添加剂：分析防腐剂、着色剂的纯度与残留溶剂，侧重重金属杂质检测。

3.化工中间体：监控合成过程中杂质积累，重点关注残留溶剂和副产物含量。

4.生物制品：评估蛋白质、多肽的纯度与聚合体，侧重降解产物分析。

5.化妆品成分：检测香料、防腐剂的纯度，重点筛查过敏原杂质。

6.农药残留：分析农产品中农药纯度，侧重低浓度杂质的定量。

7.环境污染物：监测水样、土壤提取物的纯度，重点关注持久性有机杂质。

8.维生素制剂：测定维生素含量均匀性，侧重光照降解产物的检测。

9.中药提取物：评价活性成分纯度与批次一致性，重点关注天然杂质限量。

10.聚合物材料：分析单体残留与添加剂纯度，侧重低分子量杂质筛查。

检测方法

国际标准：

• USP<621>Chromatography(规定系统适用性参数)
• EP2.2.46LiquidChromatography(要求梯度洗脱程序)
• ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProcedures(涵盖方法验证)
• ISO11890-1PaintsandVarnishes-DeterminationofVolatileOrganicCompound(VOC)Content(用于溶剂残留)

国家标准：

• ChP2020GeneralChapter0512LiquidChromatography(采用固定相选择差异)
• GB/T6041-2020ChemicalProducts-DeterminationofPuritybyLiquidChromatography(规定样品前处理差异)
• GB31604.1-2015FoodSafetyNationalJianCe-GeneralRulesforDeterminationofResidues(针对食品基质)
• GB/T5009.74-2023DeterminationofAdditivesinFoods(差异在检测器类型要求)

方法差异说明：国际标准如USP侧重系统适用性测试参数范围，而国家标准如ChP更强调固定相选择；EP与GB在梯度洗脱程序中流速控制存在差异。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII(流速范围0.001-10mL/min，压力上限600bar)

2.紫外检测器：Waters2489(波长范围190-800nm，噪声≤±0.75×10^-5AU)

3.二极管阵列检测器：ShimadzuSPD-M30A(光谱分辨率1.2nm，动态范围2.0AU)

4.质谱检测器：ThermoScientificQExactive(质量精度<3ppm，扫描速度12Hz)

5.自动进样器：AgilentG7129A(进样精度±0.5%，样品容量120位)

6.色谱柱温箱：PhenomenexColumnOven(温度范围4-80°C，稳定性±0.1°C)

7.梯度泵系统：Waters515(流量精度±1%，溶剂通道4个)

8.脱气装置：ShimadzuDGU-20A(脱气效率≥99.9%，流速5L/min)

9.数据采集软件：Empower3(数据处理速度1000points/sec，兼容GLP)

10.样品制备系统：GilsonGX-271(处理通量96孔板，精度±1μL)

11.柱后衍生化器：PickeringPCX(反应温度控制30-100°C，延迟体积<100μL)

12.真空抽滤装置：MilliporeStericup(孔径0.22μm，流速100mL/min)

13.溶剂输送系统：KnauerAzura(梯度精度±0.1%，混合精度±0.5%)

14.光谱校准器：Agilent8453(波长准确性±0.1nm，带宽1nm)

15.色谱柱：PhenomenexLunaC18(粒径3μm，孔径100Å)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

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报告作用

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7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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