薄层色谱（TLC）掺伪筛查

检测项目

定性分析：

• Rf值：相对迁移率(参照药典标准，如Ph.Eur.)
• 斑点形状：评价分离均匀性与拖尾程度
• 显色反应：显色剂特异性(如硫酸乙醇显色)

定量分析：

• 斑点面积密度：RSD≤3%(校准曲线法)
• 标准曲线线性：r²≥0.99(五点校准)
• 回收率测试：目标物回收率85%-115%

灵敏度检测：

• 检出限：LOD≤0.1μg(信噪比S/N≥3)
• 定量限：LOQ≤0.5μg(RSD≤10%)
• 背景噪音控制：本底值≤5%峰面积

溶剂系统优化：

• 溶剂比例：甲醇:水=8:2(v/v)
• 展开时间：10-20分钟(温度25±2°C)
• 极性梯度：二元系统偏差±0.5%

显色方法：

• 显色剂浓度：硫酸乙醇液10%(w/v)
• 加热参数：105±2°C(时间5min)
• UV激发波长：254nm/366nm切换

稳定性测试：

• 重现性：日内变异系数CV≤5%
• 储存稳定性：24小时内斑点变化<2%
• 板间差异：Rf值偏差±0.05

特异性分析：

• 干扰物质分离：分离度≥1.5(参照USP)
• 交叉反应：共存物影响≤5%
• 基质效应：加标回收率90%-110%

板型选择：

• 固定相类型：硅胶G或RP-18(粒径5-10μm)
• 板尺寸：10x10cm或20x20cm
• 预涂层厚度：200μm±10

样品制备：

• 提取效率：超声提取回收率≥85%
• 稀释倍数：适应1-100μg范围
• 过滤要求：0.45μm膜过滤(无残留)

质量控制：

• 参考标准品：纯度≥98%(如咖啡因标准)
• 系统适宜性：Rf值范围0.2-0.8(药典要求)
• 盲样测试：检出率≥95%

检测范围

1.食品添加剂：筛查非法色素(如苏丹红)和防腐剂，重点检测迁移行为与定量限

2.药品原料：识别杂质(如降解产物)和掺伪化合物，侧重纯度和分离效率

3.化妆品成分：检测禁用物质(如重金属和激素)，聚焦于低浓度检出与特异性

4.中药制剂：筛查掺伪草药(如掺入廉价替代物)，关键在活性成分定量与Rf值对照

5.环境污染物：分析水样和土壤中的有机污染物(如农药)，重点为痕量检测与回收率验证

6.饲料样品：检测违禁添加剂(如抗生素)，强调基质干扰排除与定量准确性

7.生物样品：筛查尿液或血液中的药物代谢物，核心在于灵敏度与特异性控制

8.工业化学品：评估纯度(如溶剂残留)，侧重杂质分离与标准曲线线性

9.农产品：检测农药残留(如有机磷)，重点为快速筛查与检出限达标

10.香精香料：识别掺假成分(如合成香料)，关键在挥发性物质分析与显色反应

检测方法

国际标准：

• ISO10683:2020食品污染物薄层色谱筛查方法
• USP<621>药品杂质TLC检测规范
• AOAC970.52化妆品禁用物质分析方法

国家标准：

• GB/T5009.33-2016食品添加剂筛查TLC法
• GB/T5750.8-2023水质有机污染物TLC检测
• GB/T23844-2024中药掺伪筛查技术规范

方法差异说明：国际标准如ISO强调通用溶剂系统，而GB/T要求特定提取步骤；USPvsGB/T在定量校准上各有精度偏差(±0.5%vs±1%)；AOAC与国标在显色剂选择上存在浓度差异。

检测设备

1.TLC板：Merck硅胶60F254(尺寸20x20cm，涂层厚度200μm)

2.UV检测光源：CAMAGUVLamp366nm(波长范围254-366nm，强度可调)

3.色谱扫描仪：DESAGACD60(分辨率1200dpi，扫描速度10s/板)

4.喷雾装置：REAGENTsprayer(喷雾均匀性±5%，容量50ml)

5.展开槽：Glasschamber(容量200ml，密封性≥99%)

6.加热板：LabTechHP-10(温度范围50-150°C，精度±0.5°C)

7.显微镜：OlympusBX43(放大倍数40-400x，用于斑点观测)

8.样品点样器：Hamiltonsyringe(点样精度±1μl，针头规格1-10μl)

9.干燥器：Desiccatorwithsilicagel(湿度控制≤10%RH)

10.分析天平：SartoriusCPA225D(称量范围0.001-220g，精度0.01mg)

11.离心机：Eppendorf5424R(最高转速15000rpm，温度控制±1°C)

12.pH计：MettlerToledoSevenExcellence(测量范围0-14，精度±0.01)

13.水浴锅：MemmertWB22(恒温范围20-100°C，波动±0.5°C)

14.色谱软件：WinKatsforTLC(数据处理模块，RSD计算功能)

15.溶剂混合器：IKARW20digitalstirrer(转速范围100-2000rpm，混合均匀度≥95%)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

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报告作用

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4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

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7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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