芳烃油特定PAHs筛查(如苯并[a]芘等)

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所在栏目:其他检测
发布时间:2025-06-26
信息来源:北检院
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检测项目

样品前处理:

  • 萃取效率验证:回收率≥85%(参照ISO17993)、溶剂选择(二氯甲烷或正己烷)
  • 净化步骤优化:弗罗里硅土柱净化率(目标≥90%)、活性炭吸附效率

色谱分离分析:

  • 保留时间精度:相对偏差≤2%(参照USEPA8270)、分离度≥1.5
  • 峰形对称性:拖尾因子≤1.8、基线噪声控制(<5μV)

质谱检测:

  • 离子比率稳定性:±20%内(参照GB/T5009.27)、丰度重复性(RSD≤15%)
  • 信噪比计算:检出限S/N≥3、定量限S/N≥10

定量分析方法:

  • 校准曲线线性:相关系数R²≥0.995、线性范围0.1-100μg/kg
  • 检出限设置:苯并[a]芘<0.5μg/kg(参照ISO17993)、其他PAHs<1μg/kg

质量保证控制:

  • 空白测试:试剂空白无检出、基质加标回收率85-115%
  • 平行样测试:相对标准偏差RSD≤10%、仪器校准验证

仪器性能验证:

  • 灵敏度测试:最低检测浓度(MDL)≤0.1μg/kg、响应因子稳定性(±15%)
  • 精度控制:日内精密度RSD≤8%、日间精密度RSD≤12%

数据报告规范:

  • 结果单位:μg/kg或μg/L、不确定度评估(扩展不确定度≤25%)
  • 检出限声明:未检出值标注<MDL、定量值报告均值±SD

样品稳定性测试:

  • 存储条件验证:-20℃保存稳定性(72小时降解率≤5%)、运输温度控制(4±2℃)
  • 提取液时效性:室温放置≤4小时(降解率≤3%)

基质效应评估:

  • 干扰物消除:共萃取物抑制率≤20%、加标回收率校正
  • 稀释因子优化:最小稀释倍数设定(如1:10)、回收率验证

方法验证参数:

  • 选择性测试:非目标峰干扰≤5%、特异性确认(保留时间匹配)
  • 稳健性验证:pH值影响(±0.5范围内回收率变化≤10%)、流速偏差控制

环境合规性:

  • 废弃物处理:溶剂回收率≥95%、有害物质残留检测(参照GB18484)
  • 能源消耗监控:仪器功耗记录(如≤2kW)、温室气体排放估算

检测范围

1.矿物油基芳烃油:涵盖润滑油基础油和变压器油,重点检测苯并[a]芘和苯并[k]荧蒽含量,确保PAHs总浓度<10mg/kg

2.合成芳烃油:包括聚α-烯烃(PAO)和烷基萘油,侧重筛查苯并[a]蒽和二苯并[a,h]蒽,检测残留溶剂影响

3.橡胶软化剂油:涉及轮胎制造用芳烃油,重点监控苯并[b]荧蒽和苯并[g,h,i]苝,评估迁移风险

4.沥青改性油:用于道路沥青添加剂,筛查苯并[a]芘和茚并[1,2,3-cd]芘,检测热稳定性相关降解产物

5.工业齿轮油:涵盖重负荷润滑剂,重点检测屈和苯并[e]芘,控制PAHs异构体比例

6.金属加工液:包括切削油和轧制油,侧重苯并[a]芘和菲筛查,评估工作环境暴露限值

7.印刷油墨溶剂油:针对出版行业用芳烃油,监控苯并[a]蒽和屈,确保VOCs残留合格

8.塑料增塑剂油:涉及PVC和橡胶制品,重点筛查苯并[b]荧蒽和苯并[k]荧蒽,检测迁移至食品接触材料风险

9.燃料添加剂油:包括柴油和汽油调和组分,侧重苯并[a]芘和萘,控制燃烧产物生成

10.化妆品用油:涵盖护肤品基质油,重点检测苯并[a]芘和苯并[a]蒽,确保符合皮肤接触安全标准

检测方法

国际标准:

  • ISO17993:2006水质-多环芳烃测定-液液萃取GC-MS法(溶剂使用二氯甲烷)
  • USEPAMethod8270E半挥发性有机物GC-MS分析(包含固相萃取步骤)
  • ASTMD7363-13润滑油中PAHs筛查-HPLC-FLD方法(荧光检测器优化)
  • EN15527:2008废弃物中PAHs测定-索氏萃取GC-MS(萃取时间≥16小时)
  • OECDTG117HPLC法测定logKow值(用于PAHs物性预测)

国家标准:

  • GB/T5009.27-2016食品中苯并[a]芘测定-GC-MS法(净化柱使用弗罗里硅土)
  • GB/T38571-2020润滑油中多环芳烃含量测定-HPLC法(紫外检测器波长设定254nm)
  • HJ950-2018固体废物中PAHs测定-加速溶剂萃取GC-MS(萃取压力1500psi)
  • GB18484-2001危险废物焚烧污染控制标准(PAHs排放限值参照)
  • GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法(PAHs检测限≤0.01μg/L)

方法差异说明:ISO17993采用液液萃取,而GB/T5009.27优先固相萃取;USEPA8270E允许GC-MS全扫描模式,GB标准侧重选择离子监测(SIM);ASTMD7363使用HPLC荧光检测,灵敏度高于GC-MS紫外检测;萃取溶剂方面,国际标准多用二氯甲烷,国标倾向正己烷以减少毒性;定量校准ISO要求内标法,GB允许外标法但需验证回收率。

检测设备

1.气相色谱-质谱联用仪:Agilent7890B-5977B(质量范围10-1050amu,分辨率≤0.5Da)

2.高效液相色谱仪:WatersAlliancee2695(流速范围0.01-10mL/min,紫外检测波长190-800nm)

3.固相萃取装置:SupelcoVisiprepDL(压力范围0-500psi,兼容12位柱管)

4.加速溶剂萃取仪:DionexASE350(温度范围40-200℃,压力上限2200psi)

5.旋转蒸发器:HeidolphLaborota4000(转速20-280rpm,温度控制±1℃)

6.氮吹浓缩仪:OrganomationN-EVAP112(加热温度30-100℃,气体流量可调)

7.超声波提取器:Branson5800(频率40kHz,功率500W)

8.冷冻离心机:Eppendorf5430R(转速100-30000rpm,温度-20-40℃)

9.荧光检测器:ShimadzuRF-20A(激发波长200-600nm,发射波长220-650nm)

10.紫外-可见分光光度计:PerkinElmerLambda365(波长范围190-1100nm,带宽0.5-5nm)

11.电子分析天平:MettlerToledoXSR105(量程0-105g,精度±0.001mg)

12.pH计:ThermoScientificOrionStarA211(测量范围0-14,精度±0.01)

13.恒温水浴锅:MemmertWNB14(控温精度±0.1℃,容量20L)

14.真空干燥箱:BinderVD53(温度范围室温-300℃,真空度≤1mbar)

15.数据采集系统:Empower3CDS(兼容GC-MS和HPLC数据处理,报告自动生成)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

📝 报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

⏳ 检测周期:7~15工作日,可加急。

🏅 资质:旗下实验室可出具CMA/资质报告。

📏 标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

🔬 非标测试:支持定制化试验方案。

📞 售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

以上是关于芳烃油特定PAHs筛查(如苯并[a]芘等)相关介绍,如果您还有其他疑问,可以咨询在线工程师提交您的需求,为您提供一对一解答。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系,科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广,可参考标准多(国标、企标、通标、工标、国际标准等)。

5、周期短,费用低,方案全。

6、支持定制化试验方案,数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全,团队强,后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断:包括失效分析、科学诊断、数据验证等,可以快速检测出产品问题,尽快止损;

2、其他鉴定服务:协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析;

4、研发使用:试验经验丰富,试验设备多,为科研工作提供数据支持;

3、高校论文:提供研究性实验数据、分析服务,给论文提供科学依据;

5、投标:检测周期短,准确性高,出具的第三方检测报告合法合规;

7、控制材料质量,进行产品内控,降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通,确定具体的试验方案,我方报价;

2、双方签订委托书,我方接收样品;

3、进行细节沟通,我方进行试验测试;

4、试验测试完成,出具检测测试报告;

5、委托完成,我方提供售后服务。

检测流程

检测仪器(部分)

实验仪器

实验仪器-手机

合作客户(部分)

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