蕲艾农残固相萃取试验

关键字:蕲艾农残固相萃取试验测试范围,蕲艾农残固相萃取试验测试周期,蕲艾农残固相萃取试验测试方法
所在栏目:其他检测
发布时间:2025-07-15
信息来源:北检院
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检测项目

农药残留定性检测:

  • 有机磷类农药:敌敌畏(≤0.01mg/kg)、甲胺磷(≤0.02mg/kg)(参照GB 23200.113)
  • 拟除虫菊酯类农药:氯氰菊酯(≤0.05mg/kg)、溴氰菊酯(≤0.03mg/kg)
农药残留定量检测:
  • 检出限:有机磷类≤0.01mg/kg、拟除虫菊酯类≤0.03mg/kg
  • 定量限:有机磷类≤0.02mg/kg、拟除虫菊酯类≤0.05mg/kg
  • 准确性偏差:±10%范围
固相萃取参数优化:
  • 萃取流速:0.5-2.0mL/min(目标值1.0mL/min)
  • 洗脱溶剂比例:甲醇/水(70:30 v/v)
  • 柱容量适配:1mL至6mL规格
基质效应评估:
  • 信号抑制率:≤20%
  • 增强率:≤15%
  • 校正因子:1.0±0.2
方法验证参数:
  • 特异性:无干扰峰(保留时间偏差≤0.1min)
  • 线性范围:0.01-1.0mg/kg(R²≥0.99)
检测限与定量限:
  • LOD:有机磷类0.008mg/kg、氨基甲酸酯类0.012mg/kg
  • LOQ:有机磷类0.025mg/kg、氨基甲酸酯类0.035mg/kg
回收率测试:
  • 标准添加回收:目标75-120%
  • 实际样品回收:70-110%范围
精密度评估:
  • 日内精密度:RSD≤10%
  • 日间精密度:RSD≤15%
稳定性试验:
  • 样品溶液稳定性:24h内变化≤5%
  • 萃取柱稳定性:重复使用≤3次
交叉污染控制:
  • 残留污染:空白样品无检出
  • 清洗效率:溶剂冲洗≥95%去除率

检测范围

1. 新鲜蕲艾植株: 检测重点为叶片和茎部的农药残留分布及表面吸附清除效果

2. 干燥蕲艾粉末: 关注残留农药的均匀性、水分影响及萃取回收率优化

3. 蕲艾提取物浓缩液: 侧重高浓度基质下的农药残留检出灵敏度

4. 蕲艾茶成品: 检测冲泡后残留迁移及热稳定性评估

5. 蕲艾精油产品: 重点分析脂溶性农药的分离净化效率

6. 蕲艾种植土壤: 关注农药残留源头追溯及背景干扰控制

7. 蕲艾加工副产品: 检测废弃物中的残留累积及环保处理影响

8. 蕲艾不同产地样本: 侧重地域性农药使用差异及标准化比对

9. 蕲艾储存期样品: 检测时间依赖残留降解及稳定性参数

10. 蕲艾混合药材制剂: 关注多组分干扰下的特异性检测及净化要求

检测方法

国际标准:

  • ISO 17075:2017 皮革中六价铬检测方法(萃取步骤差异:采用更严格缓冲液)
  • CODEX STAN 193-2015 农药残留分析方法通则(净化效率要求≥80%)
  • AOAC 2007.01 食品中农药残留检测(固相萃取柱型选择差异)
国家标准:
  • GB 23200.113-2018 农药残留检测通则(检出限标准比ISO严格0.005mg/kg)
  • GB/T 20769-2008 水果蔬菜中农药残留测定(洗脱溶剂比例差异:甲醇/水为60:40)
  • GB 5009.218-2016 食品安全国家标准(回收率控制范围70-110%,比国际窄)
(方法差异说明:GB标准通常设定更低检出限和更严格回收率范围,而国际标准如CODEX允许更高基质容忍度;在萃取流速参数上,GB要求固定1.0mL/min,ISO允许0.5-2.0mL/min范围)

检测设备

1. 固相萃取仪: SPE-2000型(流速范围0.1-10mL/min,压力控制0-100psi)

2. 气相色谱-质谱联用仪: GC-MS 7890B(检测限0.01μg/kg,温度范围50-450°C)

3. 高效液相色谱仪: HPLC 1260型(流速精度±0.1%,检测波长190-900nm)

4. 氮吹浓缩装置: N-EVAP 112型(温度控制30-100°C,气体流量0-50L/min)

5. 离心机: CentriStar X5(转速范围500-15000rpm,容量适配1.5-50mL)

6. 超声波提取器: UltraSonic 3000(频率40kHz,功率200-800W)

7. pH计: pH-210型(精度±0.01,范围0-14)

8. 电子天平: Balance AE200(量程0.001-200g,精度±0.0001g)

9. 漩涡混合器: Vortex Genie 2(转速100-3000rpm,定时1-60min)

10. 恒温水浴锅: WaterBath WB-10(温度范围10-100°C,精度±0.5°C)

11. 真空抽滤装置: VacFilter VF-101(真空度0.09MPa,滤膜孔径0.22μm)

12. 自动进样器: Autosampler AS-100(进样精度±0.1μL,样品容量100位)

13. 冷冻干燥机: FreezeDryer FD-5(温度-80°C,真空度10Pa)

14. 紫外可见分光光度计: UV-Vis 1800(波长范围190-1100nm,带宽1nm)

15. 电热恒温鼓风干燥箱: Oven DHG-101(温度范围50-300°C,均匀度±2°C)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

以上是关于蕲艾农残固相萃取试验相关介绍,如果您还有其他疑问,可以咨询在线工程师提交您的需求,为您提供一对一解答。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系,科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广,可参考标准多(国标、企标、通标、工标、国际标准等)。

5、周期短,费用低,方案全。

6、支持定制化试验方案,数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全,团队强,后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断:包括失效分析、科学诊断、数据验证等,可以快速检测出产品问题,尽快止损;

2、其他鉴定服务:协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析;

4、研发使用:试验经验丰富,试验设备多,为科研工作提供数据支持;

3、高校论文:提供研究性实验数据、分析服务,给论文提供科学依据;

5、投标:检测周期短,准确性高,出具的第三方检测报告合法合规;

7、控制材料质量,进行产品内控,降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通,确定具体的试验方案,我方报价;

2、双方签订委托书,我方接收样品;

3、进行细节沟通,我方进行试验测试;

4、试验测试完成,出具检测测试报告;

5、委托完成,我方提供售后服务。

检测流程

检测仪器(部分)

实验仪器

实验仪器-手机

合作客户(部分)

合作客户

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