冻干粉针剂水分含量检验

检测项目

水分含量检测：

• 残留水分量：≤3.0%w/w(参照USP<921>)
• 水分活度：aw≤0.60(确保产品稳定性)
• 水分分布均匀性：变异系数≤10%(通过多点取样分析)

物理性质检测：

• 颗粒大小分布：50-200μm(激光衍射法测定)
• 复溶时间：≤30秒(在指定溶剂中)
• 粉末流动性：休止角≤40度(参照ISO4324)

化学分析：

• 降解产物含量：≤0.5%(HPLC法检测)
• pH值：5.0-7.0(电化学法测定)
• 活性成分含量：标示量95-105%(紫外分光光度法)

微生物检测：

• 细菌内毒素：<0.25EU/mg(凝胶法测定)
• 无菌测试：无微生物生长(薄膜过滤法)
• 微生物限度：≤100CFU/g(平板计数法)

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下水分变化＜0.5%(6个月)
• 长期稳定性：25°C/60%RH下水分≤3.5%(24个月)
• 光稳定性：光照强度5000lux下无降解(ICHQ1B)

包装完整性检测：

• 密封强度：≥10N(拉力测试)
• 泄漏测试：无气泡产生(真空衰减法)
• 顶空氧含量：≤1%(气相色谱法)

残留溶剂检测：

• 乙醇残留：≤5000ppm(GC法)
• 丙酮残留：≤1000ppm(参照ICHQ3C)
• 异丙醇残留：≤500ppm(检测限0.1%)

外观检查：

• 颜色：白色至类白色(目视法)
• 粉末均匀性：无结块或变色(参照ChP)
• 澄清度：溶液无浑浊(浊度计测定)

功能性测试：

• 复溶体积：标示量±5%(体积法测定)
• 溶解速度：完全溶解时间≤60秒(计时法)
• 生物活性：效价≥90%(细胞培养法)

其他相关检测：

• 水分吸附等温线：测定临界水分点(RH40-70%)
• 玻璃转化温度：Tg≥40°C(DSC法)
• 残留水分检测限：≤0.05%(卡尔费休法)

检测范围

1.抗生素类冻干粉针：如青霉素、头孢菌素制剂，重点检测水分对β-内酰胺环降解的影响，确保含量稳定性和无菌性。

2.疫苗类冻干粉针：如流感、麻疹疫苗，侧重水分活度对免疫原性的维持，防止蛋白质变性。

3.生物制品冻干粉针：如单克隆抗体、干扰素，强调水分分布均匀性，避免聚集和效力损失。

4.肿瘤治疗冻干粉针：如靶向化疗药物，检测微量水分(≤2.0%)，防止氧化降解和毒性副产物生成。

5.心血管药物冻干粉针：如利尿剂、抗凝剂，关注复溶性能和水解敏感性，确保快速给药。

6.激素类冻干粉针：如胰岛素、生长激素，重点水分活度控制(aw≤0.55)，维持肽结构稳定。

7.维生素类冻干粉针：如维生素B12、C，检测加速稳定性下水分变化，防止氧化失效。

8.诊断试剂冻干粉针：如凝血因子、酶制剂，强调精密水分测定(精度±0.1%)，保障测试准确性。

9.麻醉剂冻干粉针：如吗啡、芬太尼制剂，侧重残留溶剂和微生物控制，确保注射安全。

10.抗病毒冻干粉针：如抗HIV、肝炎药物，重点无菌测试和水分吸附行为，避免病毒存活风险。

检测方法

国际标准：

• USP<921>水分测定(卡尔费休法，滴定终点判断严格)
• ICHQ2(R1)分析方法验证(涵盖精度和专属性)
• ISO5537:2004奶粉水分测定(适用于粉末样品，干燥损失法)
• Ph.Eur.2.5.12水分检测(包括热量法，与USP差异在仪器校准)
• ISO1442:1997肉制品水分测定(替代法用于粗测，精度较低)

国家标准：

• ChP2020水分测定法(卡尔费休法为主，与USP差异在试剂标准)
• GB/T5009.3-2016食品水分测定(烘干法，适用干燥粉末，灵敏度低于药典)
• GB/T6283-2008化工产品水分测定(卡尔费休法，与ICH差异在取样量)
• GB/T18883-2002空气质量标准(间接方法，用于环境控制差异大)
• YY/T1293-2016医疗器械水分测试(热重法，与Ph.Eur.差异在温度设置)

检测设备

1.卡尔费休水分滴定仪：Metrohm917Coulometer(精度±0.1μg，容积分辨率0.01μL)

2.水分分析仪：SartoriusMA160(称量范围0.001g-160g，温度范围50-160°C)

3.电子天平：MettlerToledoXS205(精度0.01mg，最大负载205g)

4.冷冻干燥机：VirTisGenesisSQ(冷冻温度-50°C，真空度≤100μbar)

5.颗粒大小分析仪：MalvernMastersizer3000(范围0.01-3500μm，激光衍射精度±1%)

6.pH计：ThermoScientificOrionStarA211(精度±0.01，温度补偿范围0-100°C)

7.无菌测试系统：MilliflexRapid(检测灵敏度10CFU，培养时间≤7天)

8.稳定性试验箱：BinderKBF(温度范围10-80°C，湿度控制±2%RH)

9.密封测试仪：PackTestVAC-V1(真空度0-100kPa，泄漏检测限0.05mL/min)

10.气相色谱仪：Agilent8890(检测限0.1ppb，柱温范围-80-450°C)

11.紫外分光光度计：ShimadzuUV-2600i(波长范围190-1100nm，带宽0.1nm)

12.离心机：Eppendorf5430R(转速15000rpm，容量24×1.5mL)

13.显微镜：OlympusBX53(放大倍数1000x，分辨率0.2μm)

14.顶空分析仪：PerkinElmerTurboMatrix(加热温度200°C，自动进样速度30样品/小时)

15.细菌内毒素检测仪：CharlesRiverEndosafe(检测范围0.005-50EU/mL，时间≤30分钟)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于冻干粉针剂水分含量检验相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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