热重-差热联用仪测热解行为变化关联研究

检测项目

热重分析参数：

• 质量变化曲线：起始分解温度(T_onset)、终止温度(T_end)(参照ISO11358)
• 质量损失率：失重百分比(ΔW%)、残留碳含量(≥0.5wt%)

差热分析参数：

• 热流曲线：吸热峰温(T_peak)、放热焓变(ΔH/J·g⁻¹)
• 基线漂移：热容变化(Cp/mJ·K⁻¹·mg⁻¹)(参照ASTME967)

热解行为动力学：

• 活化能计算：Kissinger方法(E_a/kJ·mol⁻¹)、Ozawa方法(精度±2%)
• 反应级数：n值(范围0.5-2.0)

热稳定性评估：

• 最大分解速率：温度区间(ΔT/°C)、速率峰值(dW/dt_max/%·min⁻¹)
• 分解起始点：氧化起始温度(T_ox≥300°C)

气氛影响参数：

• 惰性气体效应：N₂流速(20-100mL/min)、O₂浓度影响(≤0.1%)
• 压力依赖性：常压至10MPa范围(ΔP/MPa)

残留物特性：

• 灰分含量：残余质量(%)、碳残留率(≥1.0%)
• 形态分析：颗粒尺寸分布(d₅₀/μm)

关联参数计算：

• TG-DTA同步关联：质量损失与热流滞后(Δt/s)、相关系数(R²≥0.98)
• 能量平衡：总吸热/放热比(Q_ratio)

热解机制表征：

• 相变温度：玻璃化转变(T_g/°C)、熔融峰(T_m/°C)
• 分解路径：一级或多级反应模型(动力学参数拟合)

样品预处理参数：

• 样品量控制：5-20mg范围(精度±0.1mg)
• 升温速率：5-20°C/min(梯度设置)

数据验证指标：

• 重复性测试：相对标准偏差(RSD≤1.0%)
• 校准误差：温度校准偏差(±0.5°C)

检测范围

1.聚合物材料：涵盖聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等，重点检测热分解起始温度、熔融行为及添加剂影响，确保热稳定性评估完整。

2.生物质材料：包括木质素、纤维素等，侧重热解动力学参数、挥发分释放速率及残留灰分分析，优化生物能源转化效率。

3.陶瓷材料：如氧化铝、碳化硅，检测烧结过程的热效应峰值、相变温度及热膨胀行为，评估高温稳定性。

4.金属氧化物：涵盖氧化铁、氧化锌等，重点检测还原反应起始点、质量损失曲线及气氛依赖性，控制材料纯度。

5.复合材料：如碳纤维增强塑料，侧重各组分解离温度、界面热行为及关联质量热流变化，提升结构耐久性。

6.药品制剂：包括固体制剂、粉末，检测热降解温度、吸热峰及残留物含量，确保药物稳定性符合标准。

7.煤和焦炭：涵盖烟煤、无烟煤，重点检测挥发分析出速率、灰熔点及热解活化能，优化燃烧过程。

8.橡胶制品：如天然橡胶、合成橡胶，检测硫化反应热流、分解温度区间及残留弹性，评估使用寿命。

9.食品添加剂：包括抗氧化剂、防腐剂，侧重热稳定性温度、质量损失率及热分解机制，保障食品安全。

10.电子材料：如半导体薄膜、封装材料，检测热膨胀系数、相变点及气氛敏感度，确保器件可靠性。

检测方法

国际标准：

• ISO11358:2022塑料热重分析法测定分解温度
• ASTME967-18差热分析标准测试方法
• ISO21701:2018生物质热解动力学参数测定

国家标准：

• GB/T30777-2014热分析联用技术通则
• GB/T2918-2021塑料试样状态调节和试验标准环境
• GB/T16840.1-2020煤的热重分析方法

方法差异说明：ISO标准通常采用更高升温速率梯度(如20°C/min)，而GB标准强调环境湿度控制(相对湿度50±5%)；ASTM方法要求更严格的基线校正，GB标准则优先样品预处理程序。

检测设备

1.热重-差热联用仪：NETZSCHSTA449F3型(温度范围RT-1650°C，精度±0.1μg)

2.高精度天平：METTLERTOLEDOXP205型(量程0.01mg-205g，分辨率0.001mg)

3.气氛控制系统：BRONKHORSTEL-FLOWSelect型(流量范围0-200mL/min，精度±0.5%)

4.温度校准器：FLUKE9144型(校准温度-40°C至1200°C，误差±0.1°C)

5.数据采集系统：NETZSCHProteusAnalysis软件(采样频率10Hz，数据处理精度±0.01%)

6.真空泵系统：EDWARDSRV12型(极限真空1×10⁻³mbar，抽速12m³/h)

7.气体净化器：AGILENTOT3-2型(气体纯度≥99.999%，露点-70°C)

8.样品制备器：HERZOGHTP40型(研磨粒度≤100μm，均匀度±2%)

9.恒温恒湿箱：ESPECPL-3J型(温控范围-40°C至150°C，湿度10-98%RH)

10.冷却系统：JJianCeABOFP89-HL型(冷却速率20°C/min，温度稳定性±0.01°C)

11.压力调节器：TESTO512型(压力范围0-15bar，精度±0.1%)

12.热导率检测器：LINSELSL70型(测量范围0.01-5W/m·K，误差±1%)

13.信号放大器：KEITHLEY2182A型(电压范围0.1μV-120V，噪声≤1nV)

14.保护气体发生器：PARKERBALSTON75-62型(N₂或Ar输出，纯度99.999%)

15.软件模拟模块：TAInstrumentsTRIOSV5.0型(动力学模型拟合，R²≥0.99)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

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8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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