咖啡因纯度紫外分光光度计测定

检测项目

纯度与浓度分析：

• 咖啡因纯度：浓度≥99.0%(参照USP-NF1234)
• 线性范围：1-50μg/mL(拟合系数R²≥0.998)

光谱特性检测：

• 最大吸收波长：273±2nm(吸光度0.2-1.0AU)
• 摩尔吸光系数：≥9500L·mol⁻¹·cm⁻¹

杂质与残留物：

• 总杂质含量：≤1.0%(峰面积法)
• 溶剂残留：甲醇≤0.1%(体积比)

溶解性与稳定性：

• 溶解性测试：水溶液中溶解度≥2mg/mL(25°C)
• 热稳定性：40°C下降解率≤5%

水分与挥发物：

• 水分含量：≤0.5%(卡尔费休法)
• 干燥失重：≤1.0%(105°C恒重)

灵敏度参数：

• 检测限：≤0.5μg/mL(信噪比S/N≥3)
• 定量限：≤1.5μg/mL(S/N≥10)

精密度与准确度：

• 日内精密度：RSD≤1.5%(n=6)
• 准确度：回收率98-102%

样品前处理验证：

• 提取效率：≥95%(超声辅助)
• 过滤损失率：≤2%

光学参数校准：

• 波长精度：±1nm(汞灯校准)
• 基线漂移：≤0.001AU/h

合规性指标：

• 系统适用性：峰对称因子0.9-1.1
• 方法验证：符合ICHQ2(R1)要求

检测范围

1.咖啡豆原料：咖啡因纯度测定，重点检测水分和杂质影响

2.速溶咖啡粉末：浓度分析及其溶解性验证，侧重热降解评估

3.罐装咖啡饮料：咖啡因含量测定，关注基质干扰及pH稳定性

4.能量饮料制剂：纯度与添加剂干扰分析，检测糖分掩蔽效应

5.茶类饮品：咖啡因定量，重点分离茶碱等共存组分

6.药品胶囊：药用级纯度验证，侧重溶出度和残留溶剂

7.巧克力制品：可可碱共存下的选择性检测，评估脂肪干扰

8.保健食品：复合基质中咖啡因测定，分析维生素干扰

9.实验室标准品：参考物质纯度校准，确保溯源性和一致性

10.烘焙咖啡粉：热加工后稳定性测试，检测焦化物影响

检测方法

国际标准：

• USP-NF<1225>ValidationofAnalyticalProcedures
• ISO17025GeneralRequirementsforCompetenceofTestingandCalibrationLaboratories
• ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProcedures

国家标准：

• GB/T5009.139-2023CaffeineDeterminationinFoods
• CP2020GeneralChapter<1225>ValidationofCompendialMethods
• GB/T30435-2013UVSpectrophotometryforPharmaceuticals

(国际标准如ICH强调全方法验证，国家标准GB/T5009.139规定具体样品前处理步骤差异)

检测设备

1.紫外分光光度计：ShimadzuUV-2600i(波长范围190-1100nm，带宽1nm)

2.分析天平：MettlerToledoXS205(精度0.01mg，量程220g)

3.恒温水域器：JulaboF32-ME(控温范围5-100°C，精度±0.1°C)

4.离心分离机：Eppendorf5430R(转速300-15000rpm，容量4×100mL)

5.超声波提取器：Branson3800(频率40kHz，功率500W)

6.pH计：HannaHI98103(范围0-14，精度±0.01)

7.真空干燥箱：MemmertUF110(温度范围RT-200°C，真空度0.1mbar)

8.旋转蒸发仪：HeidolphLaborota4000(转速20-280rpm，浴温RT-180°C)

9.微孔过滤器：MilliporeMillex-GP(孔径0.22μm，材质PTFE)

10.样品粉碎机：IKAA11Basic(转速28000rpm，粒度≤100μm)

11.恒温振荡器：HZQ-F160(振幅20mm，温度范围4-60°C)

12.色谱柱：AgilentZORBAXEclipsePlusC18(粒径5μm，孔径100Å)

13.光谱校准灯：HamamatsuHg-ArLamp(波长范围253-922nm)

14.数据采集系统：LabSolutionsUV-Vis(分辨率0.1nm，积分时间10ms-10s)

15.样品池支架：HellmaQuartzSuprasil(光程10mm，波长范围190-2500nm)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

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6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

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报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

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4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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