原料药晶型鉴别检测

检测项目

晶型结构分析：

• X射线衍射：衍射角(2θ范围5-80°)、衍射强度(相对强度≥80%，参照USP<621>)
• 晶体参数：晶胞常数(a、b、c轴偏差±0.01Å)、空间群对称性

热分析：

• 差示扫描量热：熔点(Tm偏差±0.5°C)、熔融焓(ΔH≥50J/g)
• 热重分析：质量损失率(≤0.1%at100°C)

光谱分析：

• 红外光谱：特征吸收峰(波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹)
• 拉曼光谱：位移值(shift±2cm⁻¹，激光波长785nm)

微观形态：

• 扫描电子显微镜：晶粒尺寸(1-100μm)、表面形貌(放大倍数1000-10000X)
• 偏振光显微镜：双折射现象、晶型颜色

溶解度测试：

• 平衡溶解度：在pH1.2-7.4缓冲液中的溶解度(mg/mL)
• 溶解速率：时间至90%溶解(t90≤30min)

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下晶型转变温度(≥100°C)
• 光稳定性：紫外照射后晶型变化率(≤5%)

纯度分析：

• 相关物质：杂质含量(≤0.1%，参照ICHQ3A)
• 手性纯度：对映体过量值(ee≥99%)

粒度分析：

• 激光衍射：D50粒径(10-500μm)、Span值(≤2.0)
• 筛分分析：粒度分布(通过100目筛≥95%)

密度测定：

• 真密度：氦比重法(值±0.01g/cm³)
• 堆密度：振实密度(≥0.4g/cm³)

机械性能：

• 硬度测试：维氏硬度(HV≥50)
• 压缩性：卡尔指数(CI≤20%)

检测范围

1.小分子原料药：包括抗生素类、心血管药物等有机化合物，重点检测多晶型现象和晶型稳定性，确保生物利用度一致性。

2.肽类原料药：如胰岛素、生长激素等，侧重二级结构分析和晶型转化行为，防止聚集和变性。

3.蛋白类原料药：涵盖单克隆抗体、酶制剂，检测晶型形态和热稳定性，影响制剂工艺和效价。

4.核酸类原料药：包括寡核苷酸、RNA片段，重点观察晶型形成和溶解特性，确保递送效率。

5.激素类原料药：如固醇激素、甲状腺激素，检测晶型纯度和热行为，避免药理活性变化。

6.维生素类原料药：如维生素C、B族维生素，侧重晶型鉴别和稳定性测试，防止氧化降解。

7.抗生素原料药：包括β-内酰胺类、大环内酯类，重点分析晶型一致性和杂质profile，确保疗效。

8.抗癌药物原料药：如紫杉醇、铂类药物，检测晶型形态和溶解度，影响毒性和生物利用度。

9.植物提取物原料药：如紫杉醇、青蒿素，侧重天然晶型鉴别和纯度分析，保证来源一致性。

10.合成中间体原料药：包括手性化合物、盐forms，重点检测晶型转化和机械性质，优化合成工艺。

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法通则(包含X射线衍射方法)
• ICHQ6A新原料药和制剂的测试程序
• EP2.9.34晶体多晶型检测

国家标准：

• ChP2020年版0401X射线衍射法
• ChP2020年版0612熔点测定法
• GB/T36082-2018药品晶型研究指导原则

方法差异说明：USP和ChP在X射线衍射的样品制备和角度校准上存在细微差异，USP要求更严格的湿度控制，而ChP强调与参比物质的对比；ICH指南侧重于风险基础的晶型控制，而EP方法更注重热分析结合XRD的综合分析。

检测设备

1.X射线衍射仪：RigakuSmartLab(角度范围5-80°，CuKα辐射)

2.差示扫描量热仪：TAInstrumentsDSC2500(温度范围-90°Cto550°C，灵敏度0.1μW)

3.红外光谱仪：PerkinElmerSpectrumTwo(波数范围4000-400cm⁻¹，DTGS检测器)

4.拉曼光谱仪：RenishawinVia(激光波长785nm，光谱分辨率1cm⁻¹)

5.扫描电子显微镜：HitachiSU8000(放大倍数10-100000X，分辨率1nm)

6.偏振光显微镜：OlympusBX53(magnificationupto1000X，crossedpolarizers)

7.溶解度测试系统：DistekDissolutionApparatus(篮法或桨法，转速50-100rpm)

8.稳定性试验箱：MemmertICP800(温度范围0-100°C，湿度控制10-98%RH)

9.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII(UV检测器，波长范围190-600nm)

10.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000(粒径范围0.01-3500μm，干湿法分散)

11.密度测定仪：MicromeriticsAccuPycII1340(氦气比重法，精度±0.0001g/cm³)

12.硬度测试仪：ShimadzuHMV-G(维氏硬度，载荷范围10-1000g)

13.热重分析仪：NETZSCHTG209F3(温度范围室温-1000°C，称重精度0.1μg)

14.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600(波长范围190-1400nm，带宽1nm)

15.振动筛分机：RetschAS200control(筛分范围20-5000μm，振幅可调)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于原料药晶型鉴别检测相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

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报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

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4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

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5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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