薄层色谱扫描试验

检测项目

色谱分离性能检测：

• 比移值测定：Rf值偏差≤±0.02(参照USP通则)
• 分离度评估：Rs值≥1.5，理论塔板数(N≥2000/plate)
• 拖尾因子控制：T≤1.5(如：峰对称性允差±10%)

定量分析参数：

• 线性范围：相关系数R²≥0.995，斜率变异系数CV≤5%
• 检测限与定量限：LOD≤0.1μg/spot，LOQ≤0.3μg/spot
• 精密度测试：日内RSD≤2.0%，日间RSD≤3.5%

定性鉴定项目：

• 斑点显色特性：最大吸收波长λmax偏差±2nm
• 特异性验证：与对照品Rf值匹配度≥98%
• 稳定性测试：斑点面积变化率≤5%(24h内)

杂质检测控制：

• 已知杂质限度：单个杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%
• 未知杂质筛查：响应阈值≥LOQ值
• 降解产物监控：加速试验中含量变化Δ≤0.2%

系统适用性测试：

• 板间重现性：RSD≤3.0%(n=6)
• 点样精度：点样体积误差±0.1μL
• 展开剂一致性：前沿移动距离偏差±2mm

样品前处理验证：

• 提取回收率：85%~115%，RSD≤5%
• 基质效应评估：信号抑制/增强率±15%
• 过滤兼容性：膜吸附损失≤2%

环境参数监控：

• 温湿度控制：温度23±2°C，湿度50±5%RH
• 光照影响测试：UV曝光后斑点稳定性RSD≤4%
• 气流稳定性：展开室风速0.2±0.05m/s

数据完整性检查：

• 扫描曲线平滑度：噪声水平≤1%FS
• 积分参数验证：峰面积重复性RSD≤1.5%
• 校准曲线核查：截距显著性P>0.05

安全性与合规性：

• 试剂残留检测：展开剂挥发物≤10ppm
• 板基质量：荧光背景强度≤100AU
• 生物兼容性：细胞毒性测试(如适用)

多组分同步分析：

• 交叉污染评估：相邻斑点干扰≤0.5%
• 多波长扫描：波长切换误差±1nm
• 异构体分离：手性因子α≥1.2

检测范围

1.化学药品原料药：涵盖合成药物活性成分，重点检测有关物质、降解产物及残留溶剂，确保纯度符合药典标准。

2.中药及天然产物：包括草药提取物和复方制剂，侧重多组分分离鉴定、重金属污染及黄曲霉素筛查。

3.食品添加剂：如防腐剂、色素和甜味剂，检测重点为非法添加物鉴别、含量均匀性及迁移量测试。

4.农药残留样品：农产品和环境样品中有机磷、拟除虫菊酯类农药，聚焦于低浓度检测和基质效应校正。

5.化妆品成分：包括香料、防腐剂和功能性添加剂，重点监控致敏原、禁用物质及稳定性指示剂。

6.环境污染物：水体和土壤中的多环芳烃、酚类化合物，侧重采样代表性和痕量分析准确性。

7.生物样品：如血浆、尿液中的代谢物，检测重点为内源性干扰排除、回收率验证及线性动态范围。

8.化工产品中间体：合成反应监控中的副产物和催化剂残留，强调反应进程跟踪和杂质谱分析。

9.医疗器械浸提液：聚合物和金属材料浸出物，聚焦于可沥滤物鉴定和生物相容性评估。

10.纺织品染料：纤维着色剂和助剂，重点检测偶氮染料裂解产物、色牢度及迁移风险。

检测方法

国际标准：

• ASTME2228-23薄层色谱系统适用性测试方法
• ISO11348-1:2022水质-薄层色谱法检测酚类指数
• USP通则〈621〉色谱分离系统验证
• ICHQ2(R1)分析方法验证：专属性、精度和线性
• EPAMethod8310多环芳烃的薄层色谱筛查

国家标准：

• GB/T5009.22-2023食品中黄曲霉素薄层色谱测定
• GB/T5750.8-2023生活饮用水检测-有机污染物薄层色谱法
• GB/T19648-2023水果蔬菜农药残留薄层色谱分析
• GB/T38415-2023化妆品中禁用物质薄层色谱鉴定
• GB/T23213-2023中药材薄层色谱鉴别通则

方法差异说明：国际标准如ASTM侧重系统适用性参数控制，而国家标准如GB/T强调具体基质应用和限量符合性；USP要求斑点显色后立即扫描，GB/T允许延迟扫描但需验证稳定性；ISO标准多用于环境样品，EPA方法包含衍生化步骤，而药典方法注重定量精度。

检测设备

1.薄层色谱扫描仪：CAMAGTLCScanner4(波长范围190-800nm，分辨率1μm，精度±0.1nm)

2.自动点样器：CAMAGAutomaticTLCSampler4(点样体积0.1-50μL，精度±0.05μL，速度100spots/h)

3.展开室：CAMAGTwinTroughChamber(尺寸20x20cm，温控范围10-40°C，湿度控制±2%RH)

4.紫外可见检测器：ShimadzuSPD-20A(双波长检测，190-600nm，噪声≤0.35×10⁻⁵AU)

5.数码成像系统：CAMAGTLCVisualizer2(16MPCCD，白光/UV254/366nm，图像分析软件集成)

6.恒温干燥箱：MemmertUF110(温度范围室温+5~200°C，均匀性±1°C，风速可调0.1-1.0m/s)

7.精密天平：MettlerToledoXPR205(量程0.001mg-220g，可读性0.001mg，内部校准)

8.溶剂输送系统：Gilson402SyringePump(流量范围0.1-100mL/min，精度±0.5%，耐腐蚀材料)

9.数据处理工作站：WinCATSSoftwarev1.4.6(积分算法可调，报告生成符合21CFRPart11)

10.衍生化装置：CAMAGDerivatizer(加热温度50-150°C，喷雾均匀性CV≤3%，惰性气体保护)

11.板切割器：CAMAGTLCPlateCutter(切割精度±0.1mm，最大板尺寸20x20cm)

12.样品浓缩仪：ThermoScientificSpeedVacSPD120(真空度<1mbar，温度控制-10~60°C，无交叉污染)

13.pH计：Metrohm913pHMeter(分辨率0.001pH，自动温度补偿，电极稳定性±0.002pH)

14.纯水系统：MilliporeMilli-QIQ7000(电阻率18.2MΩ·cm，TOC<5ppb，细菌<1CFU/mL)

15.气体发生器：PeakScientificNitrogenGenerator(纯度99.999%，流量0-20L/min，露点<-70°C)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于薄层色谱扫描试验相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、JianCe、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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