土臭素检测

关键字:土臭素检测,北检(北京)检测技术研究院,第三方测试机构
所在栏目:化工检测实验室
发布时间:2025-07-01
信息来源:北检院
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检测项目

感官指标检测:

  • 嗅阈值测定:定量描述分析(QDA),阈值范围0.005-0.015μg/L(ISO 13301)
  • 异味强度分级:六级强度标度法(参照GB/T 14848)
样品前处理:
  • 固相微萃取:萃取纤维涂层(PDMS/DVB,厚度65μm),解吸温度250℃(EPA 556.1)
  • 吹扫捕集:吹扫流速40mL/min,捕集阱温度-150℃(ISO 17943)
色谱分离参数:
  • 保留时间:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温50℃(2min)-10℃/min-280℃
  • 分离度:土臭素与2-MIB分离度≥1.5(USEPA 624.1)
质谱定性分析:
  • 特征离子:m/z 112(基峰),182(分子离子),定量离子m/z 112
  • 谱库匹配:NIST库相似度≥90%(匹配阈值)
定量方法验证:
  • 检出限:仪器检出限≤0.1ng/L,方法检出限≤1ng/L(GB/T 32470)
  • 加标回收率:地表水基质85%-115%,污泥基质70%-110%(EPA 8270E)
基质效应控制:
  • 同位素内标校正:d3-土臭素添加量5ng/L(回收率校正)
  • 标准加入法:加标浓度梯度0/5/10/20ng/L(线性R²≥0.995)
稳定性测试:
  • 样品保存:4℃避光保存≤7天,-20℃冷冻≤30天(ISO 5667-3)
  • 提取液稳定性:衍生化后24h内分析(RSD≤8%)
干扰物排除:
  • 共洗脱物分离:β-紫罗兰酮保留时间差异≥0.3min
  • 质谱干扰消除:MRM模式碰撞能量15eV(CE)
质量控制:
  • 空白对照:每批次≤2个空白样品(背景值≤MDL)
  • 连续校准验证:CCV偏差≤15%(每10样品)
数据报告:
  • 结果表达:μg/L(液体)或μg/kg(固体),修约至0.001单位
  • 不确定度:扩展不确定度≤20%(k=2)

检测范围

1. 饮用水源水: 地表水/地下水,重点监控季节性藻类爆发期土臭素浓度波动,检测限≤5ng/L

2. 生活饮用水: 管网末梢水/二次供水,需验证氯化消毒过程对土臭素降解率影响

3. 瓶装饮用水: 天然矿泉水/纯净水,检测PET瓶迁移导致的假阳性干扰

4. 污水处理厂出水: 二级处理/深度处理工艺,评估活性炭吸附去除效率(去除率≥95%)

5. 水产养殖水体: 鱼塘/虾池循环水,关联蓝藻密度与土臭素生成量相关性

6. 水产品组织: 鱼类肌肉/贝类内脏,检测生物富集系数(BCF≥200)

7. 土壤及底泥: 富营养化湖区沉积物,重点检测厌氧条件下土臭素生成潜力

8. 食品原料: 茶叶/蔬菜/食用菌,检测灌溉水迁移导致的污染残留

9. 酒类饮料: 葡萄酒/啤酒,监控发酵过程链霉菌代谢产物

10. 工业原料: 化妆品用藻类提取物,要求土臭素含量≤0.1μg/kg

检测方法

国际标准:

  • ISO 17943:2016 水质-挥发性有机化合物测定-顶空固相微萃取气相色谱质谱法(HS-SPME-GC/MS)
  • EPA 556.1 吹扫捕集/气相色谱质谱法测定饮用水异味化合物(吹扫时间11min)
  • ASTM D7065-17 活性炭吸附土臭素性能测试标准(穿透曲线测定)
国家标准:
  • GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法(SPME参数不同ISO)
  • GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物指标(增加C18固相萃取柱净化)
  • HJ 1072-2019 水质 土臭素的测定 固相萃取气相色谱质谱法(适用于高浊度水样)
(方法差异说明:ISO 17943采用DVB/CAR/PDMS萃取头,GB/T 32470指定PDMS纤维;EPA 556.1要求氘代内标,HJ 1072允许使用结构类似物替代)

检测设备

1. 气相色谱质谱联用仪: 7890B-5977B型(质量范围10-1000amu,扫描速度12500amu/s)

2. 高分辨质谱仪: Q Exactive GC Orbitrap(分辨率≥100,000 FWHM,质量精度<1ppm)

3. 全自动固相微萃取仪: PAL RSI 85(控温精度±0.1℃,震荡频率250rpm)

4. 吹扫捕集浓缩仪: Teledyne Tekmar Stratum(吹扫流量精度±1%,捕集阱控温范围-160℃至225℃)

5. 超高效液相色谱仪: 1290 Infinity II(耐压1300bar,柱温箱控温范围4-90℃)

6. 三重四极杆质谱: 6470 LC/MS/MS(MRM采集速度500trans/s,动态范围>10^6)

7. 顶空自动进样器: Agilent 7697A(样品瓶位≥100个,振荡精度±1rpm)

8. 真空冷冻干燥机: Christ Alpha 2-4 LSCplus(冷阱温度-85℃,真空度<0.01mbar)

9. 高速冷冻离心机: Thermo Scientific Sorvall ST 16R(最大RCF 25,177xg,温控范围-20℃至40℃)

10. 超纯水系统: Milli-Q IQ 7000(产水电阻率18.2MΩ·cm,TOC≤1ppb)

11. 氮吹浓缩仪: Organomation N-EVAP 112(水浴控温精度±0.5℃,氮气流量0-20L/min)

12. 全自动固相萃取仪: AutoTrace 280(压力控制范围0-100psi,流速精度±3%)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

以上是关于土臭素检测相关介绍,如果您还有其他疑问,可以咨询在线工程师提交您的需求,为您提供一对一解答。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系,科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广,可参考标准多(国标、企标、JianCe、工标、国际标准等)。

5、周期短,费用低,方案全。

6、支持定制化试验方案,数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全,团队强,后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断:包括失效分析、科学诊断、数据验证等,可以快速检测出产品问题,尽快止损;

2、其他鉴定服务:协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析;

4、研发使用:试验经验丰富,试验设备多,为科研工作提供数据支持;

3、高校论文:提供研究性实验数据、分析服务,给论文提供科学依据;

5、投标:检测周期短,准确性高,出具的第三方检测报告合法合规;

7、控制材料质量,进行产品内控,降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通,确定具体的试验方案,我方报价;

2、双方签订委托书,我方接收样品;

3、进行细节沟通,我方进行试验测试;

4、试验测试完成,出具检测测试报告;

5、委托完成,我方提供售后服务。

检测流程

检测仪器(部分)

实验仪器

实验仪器-手机

合作客户(部分)

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