阿胶块特征肽LC-MS检测

检测项目

肽鉴定检测:

• 特征肽序列确认：分子量偏差≤10ppm、氨基酸序列匹配度≥95%(参照中国药典2020)
• 肽纯度评估：主峰面积比例≥98%、杂质峰阈值≤2%

定量分析:

• 特征肽含量测定：相对丰度计算(RSD≤5%)、绝对浓度范围0.1-100μg/mL
• 批次一致性检验：肽含量偏差±10%(ISO/IEC17025)

杂质筛查:

• 相关杂质肽检测：降解产物鉴定限≤0.5μg/mL、非特异性肽排除标准
• 外源污染物筛查：重金属残留量≤5ppm、溶剂残留阈值

稳定性测试:

• 热稳定性评估：肽降解率≤10%(40℃/75%RH)、光稳定性指标
• 储存条件验证：长期稳定性数据采集周期≥12月

方法学验证:

• 精密度验证：日内精密度RSD≤3%、日间精密度RSD≤5%
• 准确度校准：回收率范围90%-110%、偏差控制

源鉴别分析:

• 驴源特异性肽确认：序列唯一性验证、交叉反应性测试
• 替代源筛查：牛马源肽排除标准、掺伪比例计算

灵敏度评估:

• 检测限确定：LOD≤0.1μg/mL、定量限LOQ≤0.5μg/mL
• 线性范围验证：相关系数R²≥0.99、动态范围扩展

降解产物监控:

• 水解产物分析：肽段断裂点检测、降解动力学参数
• 氧化产物筛查：过氧化物值≤0.1%、自由基清除率

纯度控制:

• 总肽纯度：非肽杂质≤1%、色谱峰对称性因子0.8-1.2
• 溶剂残留量：甲醇≤0.1%、乙腈≤0.05%

安全性指标:

• 微生物限度测试：总菌落数≤1000CFU/g、致病菌阴性
• 毒理相关肽筛查：致敏原阈值≤0.01%

检测范围

1.驴皮源原生阿胶块：重点检测驴特异性肽序列(如LVNEVTEFAK)、确保真伪鉴别和含量一致性

2.假冒掺伪阿胶块：筛查牛马源替代肽、量化掺混比例(如牛源肽BSA排除)

3.不同加工阶段阿胶：针对生阿胶和熟阿胶，检测肽降解程度及热稳定性指标

4.阿胶粉末制品：侧重溶解度影响下的肽回收率、均匀性测试

5.阿胶胶囊剂型：检测辅料干扰肽信号、溶出度相关肽释放率

6.阿胶口服液：评估液体基质中肽稳定性、防腐剂残留影响

7.混合中药含阿胶产品：筛查药材交叉反应、确保特征肽特异性检测

8.历史保存阿胶样本：监控长期储存肽降解产物、追溯质量变化

9.进口阿胶制品：符合国际标准肽要求、检测运输条件影响

10.辐照或灭菌处理阿胶：验证处理前后肽结构完整性、辐射残留量

检测方法

国际标准：

• USP<1225>药典方法验证(涵盖LC-MS肽定性和定量验证流程)
• EP2.2.46色谱分离方法(指定色谱柱类型和流动相比例)
• ISO17025检测实验室通用要求(确保数据可追溯性和质量控制)

国家标准：

• ChP2020阿胶特征肽检测(规定驴源肽序列和含量限值)
• GB/T32465液相色谱-质谱联用通则(参数设置如流速0.2mL/min)
• GB5009.XX食品安全标准(关联杂质和残留物检测方法)

方法差异说明：国际标准如USP强调方法开发灵活性，国家标准如ChP固定肽序列要求；USP使用ESI源质谱，GB标准偏好APCI源；ChP指定检测限更严格(≤0.1μg/mLvsUSP≤0.5μg/mL)

检测设备

1.液相色谱仪：Agilent1290InfinityII(流速范围0.001-5mL/min，精度±0.1%)

2.质谱仪：ThermoQExactiveHF-X(分辨率240,000FWHM，质量精度≤1ppm)

3.自动进样器：WatersACQUITYUPLC(进样量0.1-100μL，温度控制4-40℃)

4.色谱柱：PhenomenexKinetexC18(粒径1.7μm，孔径100Å，柱温30-60℃)

5.溶剂管理系统：ShimadzuLC-20AD(梯度混合精度±0.5%，压力上限600bar)

6.样品前处理设备：EppendorfCentrifuge5424R(转速100-15,000rpm，温控范围-10-40℃)

7.萃取装置：DionexASE350(萃取温度40-200℃，压力500-3000psi)

8.过滤系统：MilliporeMillex过滤器(孔径0.22μm，材质PTFE)

9.数据采集软件：Xcalibur4.0(数据处理速度≥100spectra/sec，兼容FDA21CFRPart11)

10.恒温箱：MemmertINCO(温度范围-10-100℃，湿度控制±1%)

11.天平：MettlerToledoXPE205(精度0.001mg，量程80g)

12.pH计：HannaHI2210(精度±0.01pH，温度补偿自动)

13.氮吹仪：OrganomationN-EVAP(气流速度0-15L/min，温度30-90℃)

14.超声处理器：Branson5800(频率40kHz，功率200W)

15.标准品配制系统：HamiltonMicrolabSTAR(移液精度±0.5%，体积范围1μL-1mL)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于阿胶块特征肽LC-MS检测相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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