药品原料药纯度分析

检测项目

化学成分分析：

• 含量测定：主成分含量≥98.0%(参照ChP2020通则)
• 主成分鉴定：红外光谱匹配度≥95%(波数范围4000-400cm⁻¹)
• 元素分析：碳氢氮含量偏差±0.3%(参照USP<233>)

杂质检测：

• 有机杂质：单个未知杂质≤0.10%(如HPLC法)
• 无机杂质：重金属总量≤20ppm(铅砷镉汞限量)
• 降解产物：总杂质≤0.50%(参照ICHQ3A)

残留溶剂分析：

• 溶剂残留：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm(参照ICHQ3C)
• 挥发性杂质：总残留溶剂≤5000ppm(GC检测限0.1ppm)

水分测定：

• 卡尔费休水分：水分含量≤0.5%(精度±0.001%)
• 干燥失重：失重率≤0.2%(105°C恒重法)

重金属检测：

• 重金属限量：铅≤5ppm、砷≤3ppm(原子吸收法)
• 总金属：铁铜锌≤10ppm

微生物限度：

• 需氧菌总数：≤100CFU/g(参照USP<61>)
• 真菌酵母菌：≤50CFU/g
• 控制菌检测：沙门氏菌阴性

物理性质测试：

• 溶解性：水中溶解度≥10mg/mL(25°C)
• 粒度分布：D90≤50μm(激光衍射法)

熔点范围：

• 熔点测定：198-202°C(毛细管法)
• 熔程偏差：±1.0°C

旋光度检测：

• 比旋光度：[α]D²⁵范围+20°至+25°(钠光波长)
• 光学纯度：对映体过量≥99.0%

有关物质检测：

• 相关杂质：异构体含量≤0.2%(如手性HPLC)
• 聚合物分析：高分子杂质≤0.1%(SEC法)

检测范围

1.抗生素原料药：包括青霉素类及头孢菌素，检测重点为β-内酰胺杂质和聚合物含量，确保无致敏性降解物。

2.激素类原料药：涵盖雌激素及雄激素，检测重点为异构体纯度和氧化产物，控制激素活性一致性。

3.心血管药物原料药：如他汀类及降压药，检测重点为降解产物和残留溶剂，保障心脏安全性。

4.抗肿瘤原料药：包括紫杉醇及铂类化合物，检测重点为杂质谱和重金属限量，防止细胞毒性。

5.维生素类原料药：如维生素C及B族，检测重点为氧化产物和水分含量，确保稳定性。

6.氨基酸类原料药：如L-谷氨酸及甘氨酸，检测重点为旋光度和微生物限度，保证生物利用度。

7.生物碱类原料药：如吗啡及奎宁，检测重点为残留溶剂和总碱含量，控制神经活性。

8.肽类原料药：如胰岛素及生长激素，检测重点为二硫键完整性和相关蛋白杂质，确保生物活性。

9.核酸类原料药：如核苷酸及寡核苷酸，检测重点为纯度和降解产物，保障基因治疗安全性。

10.麻醉类原料药：如利多卡因及丙泊酚，检测重点为有机杂质和溶解性，防止过敏反应。

检测方法

国际标准：

• ICHQ3A(R2)：新原料药杂质检测方法，定义杂质限值及鉴定阈值
• USP<621>：色谱法系统适应性，规定柱效和分离度要求
• EP2.2.46：残留溶剂GC测定，采用顶空进样技术
• ISO17025：测试实验室能力通用要求，涵盖方法验证

国家标准：

• ChP2020通则：重金属原子吸收法，采用微波消解前处理
• GB/T601-2016：滴定分析通则，规定卡尔费休水分测定步骤
• GB/T5009.74-2003：食品添加剂测试，适配原料药微生物检测
• GB/T30433-2013：液相色谱-质谱联用法，用于痕量杂质分析

方法差异说明：ICH与ChP在杂质限值上存在差异(如ICH要求未知杂质≤0.10%，ChP允许≤0.15%)；USP与EP在色谱柱类型上不同(USP偏好C18柱，EP常用HILIC柱)；ISO与GB在方法验证参数(如精密度和准确度)要求相同，但GB增加温度控制细节。

检测设备

1.高效液相色谱仪：通用型HPLC系统(流速范围0.1-5mL/min，检测限0.01μg/mL)

2.气相色谱仪：标准GC设备(温度范围室温至400°C，检测限0.1ppm)

3.紫外-可见分光光度计：双光束型号(波长范围190-900nm，带宽1nm)

4.质谱仪：LC-MS联用系统(质量范围50-2000m/z，分辨率≥10000)

5.卡尔费休滴定仪：库仑法型号(精度±0.001%，滴定速度0.1mL/min)

6.原子吸收光谱仪：火焰法设备(检测限0.01ppm，狭缝宽度0.2nm)

7.微生物培养箱：恒温型(温度控制±0.5°C，湿度范围30-95%)

8.粒度分析仪：激光衍射系统(粒径范围0.1-1000μm，精度±1%)

9.熔点仪：毛细管熔点测定器(温度范围室温至400°C，升温速率1°C/min)

10.旋光仪：数字显示型号(角度精度±0.01°，波长589nm)

11.溶解性测试仪：恒速搅拌设备(搅拌速度10-1000rpm，温度控制±0.1°C)

12.红外光谱仪：FTIR系统(波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹)

13.恒温恒湿箱：稳定性测试设备(温度范围-20至80°C，湿度±2%)

14.电子天平：分析天平(精度0.0001g，量程0-200g)

15.pH计：精密型(精度±0.01，温度补偿功能)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于药品原料药纯度分析相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

上一篇：药品软膏剂稠度测试
下一篇：生物膜作为药物载体性能分析

本文地址：https://www.beijianceshi.com/bjcs-info/29434.html