粉针剂稳定性试验

检测项目

物理稳定性检测：

• 外观检查：颜色均匀性、无可见异物(参照USP<1>)
• 溶解时间：完全溶解≤3分钟(搅拌速度50rpm)
• 复溶性能：溶液澄清度符合药典要求

化学稳定性检测：

• 含量测定：活性成分含量90.0%-110.0%标示量(HPLC法)
• 降解产物：总杂质≤2.0%，单个未知杂质≤0.5%
• 相关物质：特定降解物如氧化产物≤0.3%

微生物稳定性检测：

• 无菌测试：膜过滤法，无微生物生长(参照USP<71>)
• 细菌内毒素：凝胶法限值≤0.5EU/mg
• 微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌≤100cfu/g

水分检测：

• 水分含量：卡尔费休库仑法≤3.0%w/w
• 水分活度：aw值≤0.60

pH值检测：

• pH值：电位法范围6.0-8.0
• 酸碱度：滴定法中和当量计算

颗粒特性检测：

• 粒径分布：激光衍射法D50值10-100μm，Span≤2.0
• 颗粒形态：显微镜检查球形度≥0.8

密封完整性检测：

• 泄漏测试：真空衰减法无泄漏
• 密封强度：拉力测试≥15N

加速稳定性试验：

• 条件：40°C±2°C/75%±5%RH，时间点0,1,2,3,6个月
• 评估项目：含量、杂质、外观等全指标

长期稳定性试验：

• 条件：25°C±2°C/60%±5%RH，时间点0,3,6,9,12,18,24个月
• 评估项目：化学、物理和微生物稳定性

光稳定性试验：

• 条件：光照强度≥1.2millionluxhours，紫外能量≥200Wh/m²
• 评估：颜色变化和光降解产物

热稳定性检测：

• 热循环试验：-20°C至40°C循环，评估物理变化
• 玻璃化转变温度：DSC测定Tg值

生物活性检测：

• 效价测定：细胞培养法或ELISA，活性≥90%初始值
• 蛋白质聚集：SEC-HPLC测定单体含量≥95%

检测范围

1.抗生素类粉针剂：包括β-内酰胺类和氨基糖苷类，检测重点在化学降解动力学和效价稳定性，确保抗菌活性不受储存影响。

2.激素类粉针剂：如胰岛素和生长激素，检测重点在蛋白质二级结构稳定性和生物活性保留，防止聚集和脱酰胺化。

3.疫苗类粉针剂：冻干病毒疫苗和细菌疫苗，检测重点在抗原性保持、无菌保证和复溶后稳定性，确保免疫原性。

4.抗肿瘤药物粉针剂：如紫杉醇和阿霉素，检测重点在毒性杂质控制、化学降解和溶液相容性，保证临床安全性。

5.营养制剂粉针剂：维生素和氨基酸复合物，检测重点在氧化敏感成分保护、水分含量和颜色稳定性，防止营养损失。

6.造影剂粉针剂：如碘海醇和钆喷酸，检测重点在溶解速度、溶液澄清度和离子强度稳定性，确保成像质量。

7.生物类似药粉针剂：检测重点在comparability研究，包括物化性质、生物活性和免疫原性，参照ICHQ5E。

8.中药注射用粉针：如双黄连粉针，检测重点在多成分同步稳定性、残留溶剂和安全性指标，符合中药药典要求。

9.冻干制剂：包括蛋白质和肽类冻干品，检测重点在水分控制≤2.0%、复溶时间≤5分钟和cake完整性。

10.预充式粉针剂系统：结合装置和粉末，检测重点在装置兼容性、密封完整性、给药剂量准确性和长期稳定性。

11.放射性药物粉针剂：检测重点在放射性纯度、半衰期相关稳定性和无菌性，确保诊断和治疗效能。

12.酶类粉针剂：如胰酶和凝血酶，检测重点在酶活性保留、底物特异性稳定性和微生物控制。

13.肽类粉针剂：检测重点在序列完整性、二级结构变化和降解产物，使用HPLC和质谱分析。

14.多糖疫苗粉针剂：检测重点在分子量分布、抗原决定簇稳定性和无菌保证，防止水解。

15.复合制剂粉针剂：多组分混合物，检测重点在组分间相容性、物理分离和化学相互作用。

检测方法

国际标准：

• ICHQ1A(R2)StabilityTestingofNewDrugSubstancesandProducts
• ICHQ1BPhotostabilityTestingofNewDrugSubstancesandProducts
• USP<1>InjectionsandImplantedDrugProducts
• USP<71>SterilityTests
• USP<85>BacterialEndotoxinsTest
• ISO10993-1Biologicalevaluationofmedicaldevices
• EP2.2.1Clarityanddegreeofopalescenceofliquids
• EP2.6.1Sterility

国家标准：

• 中国药典2020年版通则0102Injections
• 中国药典2020年版通则1101SterilityTest
• 中国药典2020年版通则1105BacterialEndotoxinsTest
• GB/T191Packagingandstorageofdrugs
• GB/T1628-2020Chemicalreagentgeneralrulesfortesting
• 日本药局方第十七版GeneralTests,SterilityTest
• 印度药典2018版Monographsforparenteralpreparations

方法差异说明：ICHQ1A(R2)要求加速试验在40°C/75%RH进行6个月，而中国药典在某些气候带可能调整条件；USP无菌测试优先膜过滤法，EP强调直接接种法；水分测定中，卡尔费休法在USP和EP中细节略有不同，如试剂纯度要求；颗粒大小分布测试，ISO13320与药典方法在采样量上存在差异。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII(四元泵系统，DAD检测器，波长范围190-800nm，流速精度±0.1%)

2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030(毛细管柱配置，FID检测器，温度程序控制-50°C至450°C)

3.紫外可见分光光度计：PerkinElmerLambda365(双光束设计，波长精度±0.1nm，带宽0.5-5nm可调)

4.稳定性试验箱：BinderKBF720(温度范围-10°Cto100°C，湿度控制10%to98%RH，波动±0.5°C)

5.水分测定仪：MettlerToledoC30S(卡尔费休库仑法，分辨率0.001μg，终点检测精度±0.5%)

6.pH计：HannaHI5222(复合电极，精度±0.002pH，自动温度补偿)

7.颗粒分析仪：MalvernMastersizer3000(激光衍射技术，粒径范围0.01-3500μm，重复性±0.5%)

8.无菌测试系统：SartoriusMicrosartATMP(膜过滤装置，集菌功能，膜孔径0.22μm)

9.细菌内毒素测试仪：CharlesRiverEndosafePTS(动力学显色法，检测限0.001EU/mL，incubation时间15-30分钟)

10.光照箱：AtlasSuntestXLS+(氙灯光源，光照强度0-1200W/m²可调，温度控制20-80°C)

11.电子天平：SartoriusCubisII(最大容量220g，精度0.01mg，内部校准功能)

12.溶解仪：DistekDissolution2100C(篮法或桨法，转速控制25-100rpm，温度控制37°C±0.5°C)

13.密封完整性测试仪：PTIVeriPac455(真空衰减法，检测灵敏度0.1ccm/min，测试压力-80kPato0kPa)

14.显微镜：OlympusBX53(放大倍数40x-1000x，数码成像分辨率5MP，相差对比功能)

15.恒温恒湿箱：MemmertHPP750(温度波动±0.5°C，湿度波动±2%RH，容量750L)

16.差示扫描量热仪：TAInstrumentsDSC250(温度范围-180°Cto725°C，灵敏度0.2μW)

17.超低温冰箱：ThermoScientificForma900系列(温度范围-86°Cto-40°C，均匀性±3°C)

18.生物安全柜：EscoClassIIA2(HEPA过滤，风速0.3-0.5m/s，噪音≤65dB)

19.离心机：Eppendorf5804R(最大转速4000rpm，容量4×100mL，温度控制-10°Cto40°C)

20.质谱仪：WatersXevoTQ-S(三重四极杆，质量范围2-2000Da，电离方式ESI/APCI)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于粉针剂稳定性试验相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

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7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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