黄曲霉毒素LC-MS检测

检测项目

毒素总量测定：

• 黄曲霉毒素总量：Σ(B1+B2+G1+G2)定量限≤1.0μg/kg(GB5009.22-2016)
• 代谢物专项：M1限量检测(≤0.5μg/kg，欧盟EC1881/2006)

单体检出限验证：

• B1灵敏度：LOD≤0.03μg/kg(ISO16050:2003)
• G2特异性：基质干扰率≤15%(FDALIB4321)

回收率控制：

• 低浓度回收：0.5μg/kg添加回收率85%-110%
• 高浓度回收：20μg/kg添加回收率90%-105%

精密度验证：

• 日内RSD≤5%(n=6)
• 日间RSD≤8%(n=3)

基质效应评估：

• 离子抑制率：-20%至+10%允许范围
• 补偿方案：同位素内标校正偏差

色谱分离度：

• B1/G1分离度：R≥1.5(USP<621>)
• 保留时间偏移：±0.1min允差

质谱参数优化：

• 碰撞能量：CE±2eV偏差控制
• 驻留时间：≥20ms/通道

校准曲线线性：

• 线性范围：0.1-50μg/kg
• 相关系数：R²≥0.998

交叉污染控制：

• 进样针清洗：甲醇-水(70:30)冲洗≥3次
• 柱温箱污染：空白进样响应≤LOD30%

稳定性验证：

• 提取液保存：4℃下24h降解率≤5%
• 自动进样器：10℃下稳定性≥12h

检测范围

1.谷物类：玉米/大米/小麦等原粮，重点监控B1在胚芽部位富集现象

2.油料作物：花生/棉籽/葵花籽，检测压榨油中脂溶性毒素迁移

3.调味品：辣椒粉/花椒/胡椒，解决色素干扰及颗粒物堵塞问题

4.乳制品：鲜奶/奶粉/奶酪，针对M1进行乳脂去除及蛋白沉淀处理

5.婴幼儿食品：米粉/磨牙饼干，执行0.1μg/kg限量特殊要求

6.坚果类：杏仁/腰果/开心果，重点检测霉变果仁内部渗透

7.饲料原料：豆粕/麦麸/鱼粉，检测高温制粒过程毒素降解产物

8.中药材：枸杞/陈皮/枣仁，处理多糖及生物碱共萃取干扰

9.酒类制品：白酒/黄酒/啤酒，检测发酵过程毒素转化率

10.宠物食品：犬粮/猫粮，检测动物源性原料交叉污染风险

检测方法

国际标准：

• ISO16050:2003谷物中黄曲霉毒素测定
• AOAC2000.16乳制品中M1免疫亲和净化法
• EN14123:2007食品中黄曲霉毒素LC-MS确认法

国家标准：

• GB5009.22-2021食品中黄曲霉毒素测定
• GB31658.17-2021动物性食品中M1残留检测
• GB/T30955-2014饲料中黄曲霉毒素LC-MS法

方法差异说明：ISO标准采用乙腈-水提取，GB标准推荐甲醇-磷酸盐缓冲液；AOAC规定免疫亲和柱洗脱用纯甲醇，而GB允许乙腈-甲醇(1:1)混合洗脱剂

检测设备

1.超高效液相色谱：ACQUITYUPLCI-Class(流速精度±0.1%，柱温控温±0.5℃)

2.三重四极杆质谱：XevoTQ-Smicro(质量范围50-2000m/z，扫描速度10000Da/s)

3.免疫亲和柱净化系统：AflaTestP系列(B1特异性抗体载量≥100ng)

4.冷冻研磨仪：CryoMill(液氮预冷至-196℃，粒径≤0.5mm)

5.高速离心机：AllegraX-30R(最大RCF30000×g，温控范围-10℃~40℃)

6.氮吹浓缩仪：TurboVapLV(水浴精度±0.5℃，氮气流速0-20psi可调)

7.溶剂管理器：BinPump(梯度混合精度±0.1%，四元泵设计)

8.色谱柱：BEHC18色谱柱(1.7μm，2.1×100mm，pH耐受1-12)

9.自动进样器：PALRTC(进样精度RSD≤0.5%，温控4℃~40℃)

10.真空固相萃取装置：VisiprepDL(24位并行处理，真空度0-25inHg)

11.超声波萃取仪：SonopulsHD3100(频率20kHz，功率0-500W连续可调)

12.分析天平：XS205DU(分度值0.01mg，称量范围0-220g)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于黄曲霉毒素LC-MS检测相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、通标、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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