医药辅料相容性试验

检测项目

物理相容性测试：

• 粒度分布：D50值、跨度(参照USP<429>)
• 流动性：休止角≤30°、卡尔指数≤20%

化学相容性测试：

• 杂质检测：未知杂质≤0.1%、总杂质≤0.5%
• 降解产物：总降解产物≤1.0%、单个降解物≤0.2%

迁移试验：

• 提取物分析：重金属迁移量≤10ppm、有机挥发物≤50ppm
• 浸出物鉴定：符合ICHQ3D、元素杂质≤限值

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下6个月、含量变化≤5%
• 长期稳定性：25°C/60%RH下24个月、降解产物无增加

热分析：

• DSC：熔点偏差≤2°C、玻璃化转变温度
• TGA：重量损失≤5%、分解温度

光谱分析：

• IR光谱：特征峰匹配度≥95%、无新峰
• NMR：化学位移偏差≤0.1ppm、积分面积精密度RSD≤2%

色谱分析：

• HPLC：保留时间RSD≤1%、峰面积精密度RSD≤2%
• GC：残留溶剂符合USP<467>、检测限0.1ppm

微生物测试：

• 无菌测试：符合USP<71>、无微生物生长
• 内毒素：≤0.5EU/mL、鲎试剂灵敏度0.03EU/mL

机械性质：

• 片剂硬度：4-10kg、抗张强度≥1.5MPa
• 脆碎度：≤1%、重量损失≤0.8%

包装相容性：

• 吸附试验：API损失≤5%、回收率≥95%
• 渗透性：氧气传输率≤0.01cc/pkg/day、水蒸气透过率≤0.1g/day

检测范围

1.填充剂：包括乳糖、微晶纤维素、预胶化淀粉等，重点检测与API的物理混合均匀性、化学稳定性及粒度分布影响。

2.粘合剂：如聚乙烯吡咯烷酮、羟丙甲纤维素，侧重粘合效率、兼容性及对溶出行为的影响。

3.润滑剂：硬脂酸镁、滑石粉等，检测对片剂硬度、脆碎度及溶出度曲线的改变。

4.崩解剂：交联聚维酮、羧甲淀粉钠，评估崩解时间、效率及与API的相互作用。

5.包衣材料：羟丙甲纤维素、欧巴代，测试膜形成性、渗透性、机械强度及迁移特性。

6.色素和香料：食用色素、香精，重点检测迁移行为、光稳定性及化学降解风险。

7.防腐剂：苯甲酸钠、尼泊金酯类，评估抗菌活性、兼容性及潜在降解产物。

8.溶剂：乙醇、丙二醇，测试残留溶剂、纯度及对API稳定性的影响。

9.表面活性剂：聚山梨酯80、十二烷基硫酸钠，侧重乳化性、稳定性及毒性杂质。

10.生物降解材料：聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)，检测降解产物、兼容性及机械性能变化。

检测方法

国际标准：

• USP<661>塑料包装系统相容性测试
• USP<1663>提取物和浸出物评估
• EP3.2.2容器材料测试
• EP2.2.40原子吸收光谱法
• ICHQ1A(R2)新药稳定性测试指南
• ICHQ3D元素杂质指南
• ISO10993-12医疗器械生物学评价样品制备
• ISO787-2颜料检测通用方法

国家标准：

• ChP2020通则9010药用辅料相容性试验指导原则
• ChP2020通则0861残留溶剂测定法
• GB/T19136-2021农药热稳定性测定方法
• GB/T5750.6-2023生活饮用水标准检验方法金属指标
• GB/T16886.12-2017医疗器械生物学评价第12部分样品制备

方法差异说明：USP和ChP在迁移试验限值上存在细微差异，例如USP<661>对某些提取物限值更严格；EP和ICH在稳定性测试条件上略有不同，如EP要求更长的测试周期；ISO与GB/T在样品制备方法上基本一致，但GB/T更侧重国内材料特性。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII(检测限0.1ng/mL，流速范围0.001-10mL/min)

2.气相色谱-质谱联用仪：ShimadzuGCMS-QP2020NX(质量范围10-1000amu，扫描速度20,000amu/sec)

3.紫外可见分光光度计：PerkinElmerLambda365(波长范围190-1100nm，带宽0.5-5nm)

4.红外光谱仪：ThermoScientificNicoletiS50(分辨率4cm⁻¹，波数范围4000-400cm⁻¹)

5.差示扫描量热仪：TAInstrumentsDSC250(温度范围-180°Cto725°C，灵敏度0.1μW)

6.热重分析仪：MettlerToledoTGA/DSC3+(灵敏度0.1μg，温度范围室温-1600°C)

7.粒度分析仪：MalvernMastersizer3000(测量范围0.01-3500μm，精度±1%)

8.溶出度测试仪：DistekEvolution6100(篮法、桨法，转速范围25-150rpm)

9.稳定性试验箱：BinderKBF720(温度范围-10°Cto100°C，湿度控制10-98%RH)

10.微生物培养箱：MemmertINC108(温度控制±0.5°C，容量108L)

11.片剂硬度测试仪：Dr.SchleunigerPharmatron8M(力范围2-500N，精度±0.5%)

12.脆碎度测试仪：ErwekaTAR120(转速25-30rpm，drum容量100片)

13.迁移试验装置：自定义提取池(温度控制37°C±1°C，提取体积50-200mL)

14.核磁共振谱仪：BrukerAvanceIII400MHz(磁场强度9.4T，分辨率0.1Hz)

15.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION2000(检测限ppt级，质量范围3-280amu)

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是关于医药辅料相容性试验相关介绍，如果您还有其他疑问，可以咨询在线工程师提交您的需求，为您提供一对一解答。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解（高校、研究所等性质的个人除外）。

服务优势

1、拥有完善的检测服务体系，科学、严谨、认证。

2、我院对已出过的报告负责。

3、提供编写MSDS报告、TDS报告服务。

4、检测服务领域广，可参考标准多（国标、企标、JianCe、工标、国际标准等）。

5、周期短，费用低，方案全。

6、支持定制化试验方案，数据更加科学准确。

7、全国上门取样/现场见证试验。

8、资质全，团队强，后期服务体系完善

报告作用

1、工业问题诊断：包括失效分析、科学诊断、数据验证等，可以快速检测出产品问题，尽快止损；

2、其他鉴定服务：协助相关部门证据链补充、证物材料补充、质量检测、样品分析；

4、研发使用：试验经验丰富，试验设备多，为科研工作提供数据支持；

3、高校论文：提供研究性实验数据、分析服务，给论文提供科学依据；

5、投标：检测周期短，准确性高，出具的第三方检测报告合法合规；

7、控制材料质量，进行产品内控，降低成本、风险。

试验流程

1、与工程师沟通，确定具体的试验方案，我方报价；

2、双方签订委托书，我方接收样品；

3、进行细节沟通，我方进行试验测试；

4、试验测试完成，出具检测测试报告；

5、委托完成，我方提供售后服务。

检测仪器(部分)

合作客户(部分)

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